Способ получения р,р'-бис

Способ получения р,р'-бис

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соевтскил

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

МПК С 07с 149/42

С 07с 151 00

Заявлено 10.Xl.1969 (№ 1375164/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 5Х.1971

Комитет по делам изобретений и открытий прн Спеете Министров

СССР

УДК 547.573(088.8) 1

1 и

Авторы изобретения

А. В. Иванов, С. С. Гитис, А. Ш. Глаз, В. H. Александров и С. С. Голубев

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р,р -БИС(4-АМИНО-ФЕНИЛТИО)БЕНЗОФЕНОНА

Предмет изобретения

Изобретение может быть использовано в качестве мономера для термостойких материалов в промышленности пластмасс. Известно, что введение «мостиков» S или СО между ароматическими кольцами в мономере дает возможность получить мономер с улучшенными свойствами, но до сих пор не удавалось провести окисление р,р -бис-(4-нитрофенилтио) -дифенилметана так, чтобы метиленовая группа этого соединения окислялась до СО, а сульфидная оставалась неокисленной.

Предлагаемый способ отличается тем, что р,р -бис - (4 - нитрофенилтио) - дифенилметан окисляют кислородом воздуха в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора— ацетата кобальта, промотированного бромистым алюминием, и выделяют продукт известными приемами.

П р и мер. Синтез р,р -бис-(4-аминофенилтио) -бензофенона.

В автоклав загружают 15 г (0,0318 г моль) р,р -бис- (4 - нитрофенилтио) - дифенилметана

230 мл уксусной кислоты, 1,85 г (7,45 °

° 10 з г.моль) ацетата кобальта и 0,61 г (6,23.10 г.моль) бромистого аммония. Окисление ведут при 150 С, давлении 20 ати и расходе воздуха 2 л/мии в течение 40 лен. Продукт окисления выпадает в осадок и после извлечения из автоклава отфильтровывается и

KpHcTBëëè3, eTñÿ из уксусной кислоты с диметилформампдом. Восстановление полученного р,р -бис- (4-нитрофенилтио) -беизофенона известными методами приводит и соответствующему диамину. Выход 55 / . Температура плавления 177 — 178 С.

1 Состав полученного соединения проверяется элементарным анализом:

Найдено: С 70,0 Н 4,8 N 6,4 S 14,8

70,2 4,7 6,3

СззНзп 4 Л.

15 Вычислено: С 70,1 Н 4,68 6,55 14 95

Способ получения р,р -бис- (4-аминофенил20 тио)-бензофенона, оглапающиася тем, что р,р— бис- (4-нитрофенилтио) -дифенилметан окисляют кислородом воздуха в среде уксусной кислоты B присутствии кат"..ëèçàòîðà-ацетата кобальта, промотироганного бромистым аммо25 нием, восстанавлиз".þò и выделяют продукт известными приема ми.