Способ получения гидроперекисей тетрагидро- фуранового ряда

Способ получения гидроперекисей тетрагидро- фуранового ряда

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2938ОО

Союэ Советских

Социалистических

Респу0лик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 08.Х.1969 (№ 1367848/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 5 у .1971

МПК С î,d:5,/16

Комитет ло делам иэобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.722.1/2.07 (088.8) Авторы изобретения В. Г. Глуховцев, Г. И. Никишин, М. A. Пейкова и С. С. Спектор

Заявитель

Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСЕЙ ТЕТРА ГИДРОФУРАНОВОГО РЯДА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способам получения гидроперекисей тетрагидрофуранового ряда. Эти соединения могут использоваться в качестве инициаторов свободнорадика"bHblx реакций. Кроме того, из таких гндроперекисей при гомолитическом распаде могут быть получены ценные лактоны и у-оксикарбонильные соединения, которые используются в производстве витаминов, душистых веществ и др.

Известен способ получения гидроперекисей тетрагидрофуранового ряда путем окисления тетрагидрофурана или его гомологов кислородом или кислородсодержащим газом в течение длительного времени (несколько недель) при

25 — 40 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Выход целевого продукта 1 — 20% (гидроперекиси 2-метилтетрагидрофурана 20%, а гидроперекиси тетрагидрофурана 1 — 3% ).

Для увеличения выхода целево"o продукта и интенсификации процесса последний предлагается вести при 40 †1 С и облучении ультрафиолетовым светом. Процесс ведут в течение 20 — 24 час. Выход целевого продукта 60%.

Пример 1. 43 г (0,5 моль) 2-метилтетрагидрофурана помещают в кварцевый цилиндрический реактор с пористым фильтром, снабженный эффективным обратным холодильником и ловушкой с сухим льдом и ацетоном. Затем в реактор барботируют кислород или воздух со скоростью 10 л, .ас при освещении ультрафиолетовым светом (лампа ПРК-4) в течение 24 час. В ловушке конденсируется 7 г влажного исходного 2-мети.чтетрагидрофурана.

5 Реакционная масса (50 г) по данным йодометрпческого метода определения и; рскп; и содержит 60% гпдроперекисн 2-метплтеграгпдрофурана. Разгонкой в вакууме выделяют

95%-ную гидроперекись 2-метилтетрагндрофу10 рана с т. кип. 32 С/0,3 лл1 рт. ст.; п 0 1,4449;

d 2 1,1326; MR найдено 27,75; МР вычислено 27,90.

Пример 2. 72 г тетрагидрофурана окисляют аналопгчно при ультрафиолетовом освещении в течение 20 час при 65 С. В ловушке ко»денсируется 11 г исходного тетрагпдрофурапа.

Реакционная масса (61 г) содержит 200/0 гидроперекиси тетрагндрофурана. Разгонкой в ваKу y Mе выделяlOT /О, 0 пl ю гндроперекпcь Tcт рагидрофурапа с т. кип. 28 С О, 35 лья рт. ст.; п 20 1 4415 d20 1,1967

25 Способ получения гндроперекисей тетрагидрофуранового ряда окислением тетрагндрофурана или его 1омологов кпслородом или кислородсодержащим газом при нагревании с последующим выделением целевого продукт»

30 известным способом, отлачаюцайся тем, то, 293800

Составитель А. Нестеренко

Редактор О. Н. Кузнецова

Texpr.ä Л. В. Куклина Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова

Заказ 102878 Изд. № 428 Тираж 473 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCC?

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, последний ведут при 40 †1 С и при облучении ультрафиолетовым светом.