Способ получения производных пиперазина

Способ получения производных пиперазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

293808

Сома Ссеетскин

Социапистическин

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

МПК С 07d 51, 64

Заявлено 31.Х11.1968 (№ 1293440 23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26.1.1971. Бюллетспь ¹ G

Дата опубликования описания 17.III.1971 комите по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД1 547.861.3.07 (088.8) Лвторы изобретения

Э. С. Лавринович и В. Я. Гринштейн

Институт органического синтеза АН Латвийской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПИПЕРАЗИНА

Предмет изобретения

С CHз N 1ч С Х и,— — II

30 где Х вЂ” Н, F, ОСНз, Изобретение касается получения»е описаннык до сих пор производнык пиперазина, которые проявляют неожиданно высокую физиологическую активность.

Предлагается способ получения производных пиперазина общей формулы

0 0 — lI

Р С CHе N Х С Х

2 где Х вЂ” H, F, ОСНз.

Способ заключается в том, что U-ароилппперазин подвергают взаимодействию с и-фторфенацилгалогенидом в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным методом.

В качестве органического растворителя применяют эфир, бензол, толуол, диоксан и др.

П ри мер. 3,80 г (0,02 лоль) IU-бензоилпиперазина растворяют в 25 лл бензола (или ацетона, диоксана и др.) и добавляют раствор

1,73 г (0,01 лоль) и-фторфенацилклорида (или

2,17 г и-фторфенацилбромида) в 10 лл бепзола. Смесь, начинающую скоро густеть от выделяющикся кристаллов соли Х-бензоилпиперазина, кипятят 1 час, оклаждают до комнатной температуры, отделяют осадок, который промывают минимальным количеством бензола, Фильтрат насыщают клористым водородом. Полученный осадок крпсталлпзуют пз метанола. Получают 3,05 г (84%) клоргпдрата М- (n-фторфенацпл) -Х -бензоилпиперазина, т. пл. 219 С.

Найдено, %. С 62,74; Н 5,69; Х 7,20.

Ci НзсС!ГХ Оз.

Вычислено, %.. С 62,86; Н 5,52;, 7,22.

Таким же образом получают следующие соединения.

10 Хлоргидрат iU- (n-фторфенацил) -Х - (n-фторбензопл)пиперазпна, выкод 86 /1, т. пл. 237 С.

Найдено, %: С 59,97; II 4.89; N 7,71.

С„,Нп С1Г,МзО,.

Вычислено, %. С 59,89; H 5,03; . 7,35.

15 Хлоргпдрат - (n-фторфепацп1) -Х - (n-метоксибензопл) ппперазипа, выкод 79",с, т. пл.

165 C.

Найдено, /„.: С 61,34; Н 5,60; X 77,21.

СзсНлС1Р2Х20з.

20 Вычислено. % . С 61.21; Н 5,64; Х 7,13.

Способ получения производны: пипсразппа

25 общей формулы

О 0

293808

Н. Ф<3 ll! Il<(0<3<(!

)в::;)в <вр О. H. Кузне<(оп<(! . 3" .: Т. Л. hy()в.l o K i, iði к(,)р)< Т. А. Китаев) ;. Л Б. Бв;(ы:)в<)в! (ç l, ¹ 2В(Зв<.;i.< (<ОВ< 1() 1 <р<).<(-1, 3 11<);(:)«(<)в

1111(и!(!11 К 3:.!в; «) Л,, в Il, -)1,, и.р lf ).(,II!< .:р:. с: .: .i,1 в )1: (х(1) .31<),. „ .., f <, 1;!3 ii

1 il.i<)I ;<.:)l:, ili). « ; <<,<:.,), отлп

)срга(от ()выимодсйстliili() с и-фтор(1)си а(;ингалогсиидом в среде îJ)ã

II(!(.1(.!t I()I If!i.<(: I