Способ-получения дигидразида 1 (п-карбоксифенил)-о- баренаоюзная• т:..:'-(всепате:.2-бад;,-х:..,,.^;гна мвд

Способ-получения дигидразида 1 (п-карбоксифенил)-о- баренаоюзная• т:..:'-(всепате:.2-бад;,-х:..,,.^;гна мвд

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАЙЙЕ 2938l0

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М, ЧПК С 07f 5/02

Заявлено 22, IX.1969 (№ 1367002/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 546 271.07(088.8) Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень М 6

Дата опубликования описания 18.111.1971

Авторы изобретения

В. В. Коршак, С. В. Виноградова, В. И. Станко, П. М. Валецкий, Л. А. Гливка, Л. Б. Курочкина и H. С. Титова

Институт элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель все. сюзн т тГ

СПОСОБ-ПОЛУЧЕНИЯ ДИ ГИДРАЗИДА 1 2-БЩ;;„..„,, на у (и-КАР БОКС И Ф Е Н ИЛ)-о-БАР Е НА

Изобретение касается способа получения нового соединения — дигидразида 1,2-бис- (пкарбоксифенил) -o-барена, который может найти применение как исходный полупродукт для получения ряда ценных полимерных соединенийй.

Ранее, синтезировать подобные соединения не удавалось, так как бареиовое кольцо, как правило, разрушалось с образованием менее устойчивых соответствующих производных дикарбаундекабората.

Предлагается способ получения дигидразида 1,2-бис-(и-карбоксифенил)-о-барена, заключакгщийся в том, что хлорангидрид 1,2бис- (n-,êàðáîêñèôåíèë) -o-барена обрабатывают водным раствором гидразингидрята в среде и нертного органического растворителя при температуре окружающей среды с последующей очисткой целевого продукта через его дихлоргидрат и выделением известным способом. Процесс желательно вести при избытке гидразннгидрата.

Пример 1. Получение дигидразида 1,2-6пс(п-карбоксифенил)-о-барена.

В двугорлую колбу емкосгью 50 лл, снабженную мешалкой и капельной воронкой, за"ружают 1,4 х1л (6 л1оль) гидразингидрата в 10 мл воды. При энергичном перемешивании к нему прикапывают раствор 2 г (0,2 лоль) хлорангидрида 1,2-бис- (и-карбоксифенил) -обарена в 22,4 л1л абсолютного бензола. Реакцию проводят п ри комнатной температуре

0,5 час. Из реакционной смеси выпадает белый порошок. Полученный продукт выгружают в ледяную воду, затем промывают большим количеством воды и сушат в вакууме при

100 — 110 С. Выход неочищенного продукга

1,93 г (98,50% от теоретического).

10 Пример 2. Очистка дип1дразидя 1,2-бис(н-карбоксифенил) -o-ба реня.

В двугорлую колбу, снабженную барботером для иропускания су.,ого IICI, загружают раствор 1,93 г дигидразида 1,2-611с- (и-карбо15 ксифенил)-о-бареня. Полученный продукт отфильтровывают и сушат в вакууме ири 80 С.

Затем высушенньш продукт промывают дистиллированной водой до рН фильграта 6 — 7 и сушат в вакууме ири 120 С. Получают бе20 льш порошок с т. л. 180 С. Выход 1 7 г (88,2% от теоретического).

Элементарный анализ очищенного дигидрязида 1,2-бис-(11-кярбоксифеиил) -o-бареиа.

Найдено, %: С 46,37, 46,49; 1-1 5,95, 6,02;

25 В 25,62, 25,82; N 10,68, N 10,71.

Вычислено, %: С 46G; Н 582; В 2G1;

N 13,58.

Строение дигидразида 1,2-бис- (и-карбоксифенил)-о-бареиа подтверждается также ИК30 спектром.

293810

Предмет изобретени я

Сос iiiiiiеоь О. Смирнова

Редактор О. Кузнецова

Корректор T. А. Уманец

11зл. Л 257 Зак;iл 54а 5 Тцракк 473 Г1оцнцс юе

Ц11И11П11 Комитета цо,1сл D(илоорс снця li olêðûiнй IIJ)I! Сонске Мц ц строн СС Р

Москва, Ж-;35, Ра1шскаи наб., я. 4 5 1 ш:огр; ф и цр. Сапсноца, 2

Способ получения дигидразида 1,2-бис-(.»карбоксифенил) -о-барена, orлп lnurIIJuIicя тем, что клорангидрид 1,2-6пс- (11-карбокснфепил)о-б арен а обр а ба ты в;1 кот изоытком 13011101 о p l cтвора гидразингидрата в среде инертного органического растворителя при температуре окружа1ощей среды с последугощей очисткой целевого продукта через его дпклоргff;ipHò выделением извес If »f if способом.