Способ получения бромистого аммония
Иллюстрации
Реферат
ОЛИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К ПАТЕНТУ
294310
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от патента ¹â€”
Заявлено 14.Х.1966 (№ 1107558/23-26) МПК С Оlс 1/16
Приоритет 14.X.1965. № Р-111212, ПНР.
Опубликовано 26.!.1971. Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания 18.III.1971
Комитет по делом изобретений и открытий при Совета тлииистров
СССР
УДК 546.171.2 141,07 (088.8) Автор изобретения и заявитель
Иностранец
Александр Щодри (Польская Народная Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО АММОНИЯ
Изобретение относится к области получения бромидов, в частности бромида аммония, При известных способах получения бромпстого аммония по реакции брома с содержащим аммиак соединением в присутствии восста новителя и воды бром вводят в аммиачную воду, и реакция 8ХН +-ЗВг — -6ЫН,,Br1- N+ протекает весьма бурно, с взрывоопасным образованием газа. Сильное разбавление аммиака и медленное введение брома, приводящие к снижению выхода продукта, охлаждение смеси брам — вода уменьшают взрывоопасность, но не полностью ее предотвращают.
Механическое или самопроизвольное перемешивание, которое возникает в результате образования газообразного азота, не улучшает условия реакции и даже способствует контакту между бромом и высококонцентрированными слоями раствора аммиака, в результате чего реакция протекает неравномерно и с локальными концентрациями. Кроме того, для всех способов необходим отвод большого количества тепла.
С целью полного предотвращения взрыва. опасности способа и повышения выхода продукта, предлагается в качестве содержащего аммиак соединения и одновременно восстановителя применять соль аммония слабой или средней кислоты, например карбонаты, карбаматы, оксалаты и др.
В этом случае побочные реакции, ведущие к образованию взрывоопасных азотных соединений, исключены, что способствует продолжительному самопроизвольному поддержаншо равномерно по всему раствору небольших концентраций свободного аммиака, возникающих в результате гндролитических процессов:
NH X+ Н,О- -МН,ОН--1- HX
10 Н4ОН-+-МНз-1- Н20 или в сумме
NH X NH3+ НХ и вполне пригодных для восстановления бро15 ма, причем скорость реакции восстановления брома значительно меньше, чем скорость реакции гидролиза солей аммония, а тепловой эффект значительно меньше, чем прп известных способах. Это позволяет вести процесс
20 синтеза с большой скоростью без опасности локальных концентраций, без необходимости интенсивного охлаждения, без опасности возникновения взрыва.
Кроме того, указанный способ характерпзу25 ется незначительным расходом вспомогательного сырья, получением чистого продукта без применения дополнительных операций очистки, причем можно достичь весьма высокой степени чистоты, например удовлетворяющей тре30 бованиям, предъявляемым к спектрально чис294310
Корректор О. С. Зайцева
Редактор T. Ф. Гаврикова
Изд. ¹ 257 Заказ 548,9 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете М|шистров СССР
Москва, /К-35, Раугпская иаб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 тым препаратам, и даже более высоким требованиям.
Однако происходящее в ходе реакции осаждение бромистого аммония из свободной кислоты можно провести известными методам:r, например отгонкой кислоты нли отделением ее кристаллизацией и т. и.
Отработанную кислоту можно вновь перевести в форму соли аммония и еще раз использовать в производстве.
Пример 1. В раствор 75 кг бикарбоната аммония в 120 л воды за 1 «ас вводят 54 кг брома, поддерживая температуру в пределах
30 — 35 С. Введение брома прекращают, когда раствор окрасится в светло-желтый цвет (цвет соломы). Газы, образующиеся в процессе реакции, отводят в моечный аппарат, содержащий 120 л воды и 16,5 кг аммиака.
Получаемый раствор карбоната аммония используют для последующего процесса вместо раствора бикарбоната аммония. С учетом выделенного в мойке и отработанного в процессе реакции количества брома выход продукта в пересчете на бром стехиометрический, Пример 2. К раствору 35,2 кг карбомата аммония в 120 л воды за 1 «ас добавляют
54 кг брома прп температуре, постоянно поддерживаемой в пределах 30 С.
5 Введение брома прекращают, когда йодокрахмальная бумага окрасится в бледно-голубой ивет.
Образовавшиеся газы отводят в мойку. запол пеннук> 120 л воды и 35,2 кг карбамата
10 аммония. Содержимое мойки используют для последующего процесса. Выход продукта стехиометрический.
Предмет изобретения
Способ получения бромпстого аммония по реакции брома с содержащим аммиак соединением в присутствии восстановителя и воды, отла«аюшайся тем, что, с целью полного пре20 дотвращения взрывоопасности способа и повышения выхода продукта, в качестве содср>кащего аммиак соединения и одновременно восстановителя применяют соль аммония слабой или средней кислоты.