Способ получения тиокарбамидного комплекса двухзамещенного фосфата меди

Способ получения тиокарбамидного комплекса двухзамещенного фосфата меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(») 294470

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических Респ1>блик (61) Дополнительное к авт. свид-ну (22) Заявлено 03.12.69(21) 1381957/23-4 (5Ц М, Кл. с присоединением заявки № (23) Приоритет—

С 07 1/08

Гасударственный каинтет

Сената Мнннатрав СССР аа делам изааретеннй и аткрытнй (43) Опубликовано 25 09-75.Бюллетень №35 (Я) УДК 547.255.61. .07 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 20.11.75 (72) Авторы изобретения

А. Акбаев, В. В. Ежова и И. Г. Дружинин (71) Заявитель

Институт органической химии АН Киргизской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОКАРБАМИДНОГО КОМПЛЕКСА

ДВУХЗАМЕШЕННОГО ФОСФАТА МЕДИ

Изобретение относится к области синтеза новых комплексных соединений — тиокарбамидного комплекса двухзамешенного фосфата меди, кот рь>й может применяться в качестве антигельминтного препарата как 5 фунгицид, протравитель зерновых культур, а также как стимулятор роста растений.

Применяемые в настоящее время фунгициды, например основная соль — карбонат меди и препарат А и Б, низки по эффективности и трудоемки в приготовлении.

Известен способ получения аналогичных соединений — металлов дитиокарбаматов, заключающийся в том, что алкил или арил, содержащий амин, обрабатывают солью металла и сероуглеродом с выделением целевого продукта известным способом.

Предлагаемый способ получения нового . тиокарбамидного комплекса двухзамешенного фосфата меди типа Ст,>, НРО

2 4

6(ЩН ) С$ 5Н О заключается в том, что тиомочевину обрабатывают двухзамешенным фосфатом меди в водной среде с вы- р5 делением целевого продукта известным споа> бом.

Кроме того, процесс можно проводить о при 30 С и рН среды 4.

Следует отметить, что при взаимодействии тиомочевины с двухзамешенным фосфатом меди в водной среде медь восстанавливается до одновалентной, а затем одновалентная медь образует с тиомочевиной комплексную соль, Тиокарбамид определяют цо Къельдалю, медь — йодометрически, фосфат — известным классическим весовым методом.

Пример. Берут 100 мл водь>, при перемешивании добавляют 30 r тиомочевио ны при 30 С. Затем к раствору по порциям постепенно добавляют 20 г двухзамешенного фосфата меди. Когда взятая тиомочевина совсем растворится, добавляют еше 40 r тиомочевины и 15 г двухзамещенного фосфаты меди..Через несколько минут раствор становится бесцветным, а в твердую фазу начинают выпадать сероватобелые пало чкообразные кристаллы. Приготовленную смесь помешают в термостат

294470

СоставительО,Смирнова

T.Ãaâðèêîâà Тсхред И.Карандащова Корректор Л Бр

Заказ 3 Е4 3 Изд. М !ОЙ 4 Тираж 529

Поднисное

ЦНИИПИ Государственного комитета Сонета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушсуя наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб.. 24

3 . g перемешивают в течение 6-Ь час рН среды 4. Окончание реакции устанавливают цо постоянству концентрации меди в растворе и по однородности кристаллов двойной срли под микроскопом.

Выпавшую соль фильтруют, затем сушат при комнатной температуре. При анализе соли было обнаружено: тиокарбамида

59,00%, двухзамешенного фосфата меди

29,00% и воды 12,00%, что близко к теоретическому расчету: тиомочевины

63,59%; двухзамеше ного фосфата меди

25,92% и воды 10,49%.

Полученная соль без запаха и нерастворима в воде. В разбавленных минеральных кислотах она также нерастворима, а в концентрированных кислотах хорошо растворяется при подогревании. При хранении она не изменяется. Молекулярный вес, комплексной соли равен 859,623. Новая .соль в органических растворителях слабо растворима, например в этиловом спирте

0,01%, четыреххлористом углероде

0,003%; бензоле 0,007%. Удельный вес ее 2,153 г/см3. Показатели преломления

Ц = 1,696+0,002; Я = 1,6964

«0,0002. Выход целевого продукта 75%.

Двойная соль по физико-химическим свойствам резко отличается от иеходных компонентов. Например, тиомочевина в воде хорошо растворима, бесцветное вешество; удельный вес равен 1,400 г/см

5 Двухзамешенный фосфат меди (Cg НРО х Н О) имеет бледнс -голубой осадок, в воде нерастворим, в органических раство2 рителях очень слабо растворим, например, в этиловом спирте 0,0013%, четырех10 хлористом углероде 0,0006% и бензоле

0,0014%; удельный вес его 3,477 г/см

Показатели,преломления: N = 1,668 .

+ 0,005; Я = 1,668 «+ 0,0005.

Предмет изобретения

1. Способ получения тиокарбамидного комплекса двухзамешенного фосфата меди

20 типа С1 НРО 6(ЦН ) CS 5H О, 2 4 о т л и ч а ю ш и и с я тем, что тиомочевину обрабатывают двухзамешенным фосфатом меди в водной среде, с выделе25 нием целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что процесс ведут при

30оС и рН среды 4.