Способ получения а-хлорантрахинона
Патент 295746
Классы МПК
Способ получения а-хлорантрахинона
Иллюстрации
Реферат
В "- ОЮ.HАЛ
ПАТ = .. -":. "i - -- =
- И"" А О С И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
295746
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
ЧПК С 07с 25!22
Заявлено 26.11.1970 (№ 1408984/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД1 547.673.2(088.8) Опубликовано 12.111971. Бюллетень М 8
Дата опубликования описания 9.1 .1971
Авторы изобретения
А. В. Ельцов, О. П. Студзинский и Л. С. Эфрос
Ленинградский технологический институт имени Ленсовета
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАНТРАХИНОНА
Изобретение относится к области получения производных антрахинона, в частности а-хлорантрахинона, применяемого в качестве промежуточного продукта в синтезе красителей.
Известен способ получения хлорпроизводных антрахинона, например а-хлорантрахинона, путем хлорирования калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты газообразным хлором в солянокислом растворе при температуре 98 †1 С и при облучении УФ-светом.
Процесс идет в агрессивных водных растворах, поэтому рабочее оборудование требует сложной антикоррозийной защиты, кроме того, в процессе используется токсичное сырье — газообразный хлор.
Целью изобретения является устранение указанных недостатков.
Отличительной особенностью предлагаемого способа получения а-хлорантрахинона является использование в качестве хлорируюи;его агента хлористого натрия и проведение процесса в водно-нейтральной среде при температуре окружающей, среды. Таким образом, способ позволяет по простой технологии получить целевой продукт, высокого качества и с хорошим выходом (-82% ).
Пример. Реакцию проводят в стеклянном реакторе с наружной рубашкой, имеющем два тубуса для барботирования газа и широкое горло для кварцевого холодильника.
Реактор заполняют раствором калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты (концентрация
2,5 10 — ноль/л) в водном растворе хлористого натрия (концентрация 0,3 сиоль/,т). В широкое горло реактора вставляют кварцевый холодильник, в который помещают ртутнокварцевую горелку среднего давления. Реакционную массу в процессе облучения охлаждают, пропуская воду через холодильник и нару>HHyio p>башкi реактора. Для перемешивания раствора используют инертные газы аргон или азот (возможно применение механической мешалки). В процессе облучения реакционную массу несколько раз фильтруют, отделяя выпавший хлорантрахинон, Благодаря значительному избытку хлористого натрия фильтрат после насыщения калиевой солью а-антрахинонсульфокислоты можно использовать вторично. Эта реакция открывает возможность для разработки непрерывного способа получения а-хлорантрахинона; реакционный раствор можно прокачивать через фильтр с калиевой солью а-антрахинонсульфокислоты для насыщения ею, подвергать облучению и фильтрации от выпавшего а-xëoðàíòðàêèíîна и снова насыщагь:олью антрахннонсульфокислоты, таким образом замыкая цикл.
При однократной загрузке в описанный ре30 актор 1,4 л раствора и облучении лампой
295746
Предмет изобретения
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Е. П. Хорина Текред Н. И. Наумова Корректор О, С. Зайцева
Заказ 790/8 Изд. № 364 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете i!!èíèñòðoâ СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
ДРЛ-1000 в течение 24 час получают 0,7 г !
82% ) а-хлорантрахинона с т. пл. 159 †1 С.
Способ получения а-хлорантрахинона путем хлорирования калиевой соли ñ -антрахинонсульфокислоты при облучении УФ-светом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и оздоровления условий труда, в качестве хлорирующего агента берут хлористый натрий и процесс проводят в водно-нейтральной среде при температуре окружающей среды.