Способ получения 1,10-декандикарбоновойкислоты

Способ получения 1,10-декандикарбоновойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИНА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

295753

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 07.1.1969 (№ 1295851/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 12.11.1971. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 20.11 .1971

МПК С 07с 61/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК, 547.584/589.07 (088.8) Авторы изобретения

Ю. Л. Москович, Ю. Н. Юрьев, Н. Д. Гильченок и

В. К. Цысковский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,10-ДЕКАНДИКАРБОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения 1,10-декандикарбоновой кислоты, которая является ценным исходным сырьем для синтеза искусственных волокон и пластмасс, а также хорошим пластификатором.

Известен способ получения 1,10-декандикарбоновой кислоты на основе циклододецена озонолизом последнего в среде ледяной уксусной кислоты. Недостатком этого способа является низкий выход 1,10-декандикарбоновой кислоты — около 60 вес. %.

Целью изобретения является создание технологически простого способа получения

1,10-декандикарбоновой кислоты высокой степени чистоты с хорошим выходом этой кислоть .

Предлагается получать 1,10-декандикарбоновую кислоту путем гидроксилирования циклододецена смесью муравьиной кислоты и перекиси водорода при постепенном повышении температуры от 20 до 70 С. Реакционная смесь выдерживается при температуре 70 C в течение 2 час, после чего отгоняют в вакууме муравьиную кислоту и воду. Полученный транс-ииклододекандиол подвергают щелочному плавлению смесью 40% КОН и 60%

NaOH при температуре 280 С, что обеспечивает селективный разрыв — СН вЂ” СН вЂ”;.вя-!

ОН ОН зи с образованием 1,10-декандикарбоновой кислоты.

Пример. К 100 лтл 90%-ной муравьиной кислоты и 14 г 30%-ной перекиси водорода прибавляют при непрерывном перемешивании 16,6 г циклододецена. При этом происходит постепенное разогревание реакционной смеси от 20 до 70 С. В случае подъема температуры выше указанной реакционную смесь

10 необходимо охлаждать до 70 С. После прибавления всего циклододецена реакционную смесь выдерживают при этой температуре еще 2 час при перемешивании. После охлаждения под вакуумом удаляют воду и муравьи15 ную кислоту. Выделенный из реакционной смеси циклододекандиол в количестве 18 г подвергают щелочному плавлению смесью, состоящей из 4,8 г КОН и 3,4 г 1 аОН при температуре 280=С до получения однородной

20 массы. После охлаждения и нейтрализации плава 10%-ной соляной кислотой 1,10-декандикарбоновую кислоту отделяют фильтрованием, промывают водой и перекристаллизовывают из горячего толуола.

В результате такой обработки получают

19,3 г 1,10-декандикарбоновой кислоты, что составляет 84 вес. % от теории на исходный циклододецен, чистота полученной кислоты

30 99,8 /,.

295753

Предмет изобретения

Составитель Лавриненко

Редактор Бердник

Техрсд H. И. Наумова Корректор Л. Б. Бадылама

Заказ 793/4 Изд. М 365 Тираж 473 Подгшсное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Как видно из приведенного примера, 1,10декандикарбоновую кислоту получают технологически просто и с хорошим выходом.

1. Способ получения 1,10-декандикарбоновой кислоты из циклододецена при повышенной температуре, отличагощийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества продукта, циклододецен подвергают взаимодействию со смесью муравьиной кислоты и перекиси водорода при температуре до

70 С с последующей обработкой полученного

5 при этом транс-циклододекандиола смесью, состоящей из едкого кали и едкого натра, при температуре до 280 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют смесь, содержащую 40а/в едкого

10 кали и 60 /о едкого патра.