Способ получения зал^ещенных эфиров о-кремневой кислоты
Патент 295762
Классы МПК
Способ получения зал^ещенных эфиров о-кремневой кислоты
Иллюстрации
Реферат
295762
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 26.Х11.1969 (№ 1390908,23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 12.11.1971. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 20.1Ъ . 197!
МПК С 07f 7/04
Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.26 128.07 (088,8) Авторы изобретения
М. В. Соболевский, Г. Я. Жигалин и Н. Н. Уэльская
ВСССС ÇHÄÄ
ЦД,, -,г,, у . "Ч
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ЭФИРОВ о-КРЕМНЕВОЙ КИСЛОТЫ (ОК ), R„Si (OR") v, Изобретение относится к области получения замешенных эфиров о-кремневой кислоты, содержащих арокси- и алкоксигруппы общей формулы где R — СеН5, СНз, R — алкил С4 — Скь
R" — арил, замещенный арил, п= 1,2, Х=1,2;
У=1,2, X+Y =4 — n.
Эти соединения являются жидкостями с низкой температурой застывания, обладают хорошей смазывающей способностью и высокой термической стабильностью. Благодаря комплексу ценных свойств, замешенные эфиры о-кремневой кислоты, содержащие алкокси- и ароксигруппы, могут быть использованы в качестве теплоносителей и гидрожидкостей при температурах от — 30 до —, 300=С.
Известен способ получения замещенных эфиров о-кремневой кислоты, содержащих ароксигруппы, взаимодействием фенилтрихлорсилана со смесью фенолов при повышенной температуре. Полученные арил(арилокси) силаны имеют температуру застывания выше — 27 C и низкую гидролитическую стабильность.
Для получения соединений, обладающих низкой температурой застывания, лучшими вязкостно-температурными характеристиками и высокой гидролитической стабильностью, предложено замещенный хлорсилан подвергать взаимодействию со смесью алифатического спирта с ароматическим оксисоединени1О ем в соотношении от 9: 1 до 1: 9.
Пример 1. Получение фенилдикрезокси2-этилгексоксисилана.
В четырехгорлую колбу, снабженную ме15 шалкой, обратным холодильником, термометром и штуцером для подачи N, загружают при 20 С 42 г Сб IgSiClg, 26 г 2-этилгексилового спирта и 50 г крезола. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании при
2о 100 С в течение 1 час, при 200 С вЂ” 1 час. Затем 1 час пропускают азот при температуре реакционной массы при 200 С. В результате разгонки полученной смеси из колбы с дефлегматором выделяют фракцию 205 — 220 С
25 (2 лтл рт. ст.) в количестве 72 г (79% от теории) . Вязкость при 20"-С равна 28 сст. Температура застывания †52.
Найдено, %>. .С 74,8; Н 8,06; Si 6,18.
Вычислено для СазНзбО-Si, %: С 75; Н 8,03; зо Si 6,24.
295762
Составитель И. Головникова
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Н. И. Наумова Корректор Н. Л. Бронская
Заказ 793/9 Изд. № 365 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, SK-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 2. Получение дифенилкрезокси2-этилгексоксисилана.
Реакцию проводят по методике, описанной для примера 1 (при тех же условиях). В колбу загружают 60,8 г (CpH>)>SiC1>, 31 г м-крезола и 37,5 г 2-этилгексилового спирта. После окончания реакции в результате вакуумной разгонки получают 60 г фракции, кипящей при 185 — 195 С (1 мм рт. ст.). Вязкость при
20 С равна 40,6 сст. Температура застывания — 47 С.
Найдено, % .. С 77,09; Н 8,9; Si 6,6.
Вычислено для C27H34OQSi, в/p. .С 77,5;
Н 815 Si 67.
Пример 3. Получение метилфенилкрезокси-2-этилгексоксисилана. Реакцию проводят по методике, описанной в примере 1 (при тех же условиях) . В колбу загружают 40 г
СНзСаН5$1С1, 25 г крезола, 28 г 2-этилгексилового спирта. После окончания реакции в результате вакуумной разгонки получают
70 г (80% от теории) фракции 170 — 180 С (2 ям рт. ст.); n DP 15 сст. Температура застывания — 70 С.
Найдено,%. .С 73,5; Si 7,96.
Вычислено, в/p. С 74,2; Si 7,8.
Пример 4. Получение фенилдикрезоксиоктилоксисилана. Реакцию проводят по методике, описанной для примера 1 (при тех же условиях). В колбу загружают 45 г
СвНзЯС1з, 28 г н-октилового спирта и 53 г крезола. После окончания реакции в результате вакуумной разгонки получают 75 г фракции 200 — 215 С (2 мм рт. ст.). Вязкость при 20 С равна 25 сст, температура застывания — 60 С.
Найдено, % . .С 75,1; Н 8; Si 6,1.
10 Вычислено для СввНавОзЯ, /о. С 75; Н 8,03;
Si 6,24.
Предмет изобретения
1. Способ получения замещенных эфиров
15 о-кремневой кислоты взаимодействием хлорсилана со смесью карбинолов при нагрева ии с последу.ющим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью улучшения гидролитиче20 ской стабильности конечных продуктов и уменьшения температуры застывания, в качестве хлорсилана используют замещенный хлорсилан, а в качестве смеси карбинолов— смесь алифатического спирта с ароматическим
25 оксисоединением.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что алифатический спирт и ароматическое оксисоединение берут в соотношении от 9: 1 до
1: 9.