Способ получения 2-нафтол-7-сульфокислоты

Способ получения 2-нафтол-7-сульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2964IO

Союз СоветскикСоциалистических

Республик

Зависимое от авт. свидеI ельства №

Заявлено 04.1.1969 (№ 1294332/23-4) ! с присоединением заявки №

М. Кл. С 07с 143/12

Приоритет (ооудврственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.653.1(088.8) Опубликовано 17,IX.1973. Бюллетень № 37

Дата опубликования описания 4.II.1974

Авторы изобретения

Н. Н. Лемин и H. Н. Карандашева

В г1 Т Б р:т;., - т з

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-НАФТОЛ-7-СУЛ ЬФОКИСЛОТЬ1 при 118 — 120 С (кипение) в 10 мл 30%-ного раствора едкого натра .в течение 30 час с 2 г цинковой пыли и 0,05 г хлористого олова. IIoсле фильтрации и промывки цинкового шлама

:получают 200 мл щелочного раствора, содержащего 2,23 г 100% -ной 2-нафтол-7-сульфокислоты; выход 99,49%.

Щелочный раствор упаривают до 60 мл, подкпсляют соляной кислотой до ясно кислой реакции nа конго и в течеппе 1 час перемешивают на кипящей водяной бане для отгопки сернистого газа. После охлаждения до комн атной температуры слабокислый на конго раствор высаливают 6 г поваренной соли и выдерживают в течение 4 час. Выпавший осадок фильтруют и сушат при 90 — 95 С. Получают 2,45 г 81,66%-ной 2-нафтол-7-сульфокислоты; выход 89,25%.

Способ получения 2-нафтол-7-сульфокислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, щелочной раствор 2-нафтол-5,7 — дисульфокислоты кипятят с цинковой пылью в,присутствии хлористого олова с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Изобретение относится .к способу получения

2-,нафтол-7-сульфокислоты, используемой, в основном, в качестве азосоставляющей в производстве азокрасителей.

Известен способ получения 2-нафтол-7-сульфокислоты нагреванием нафталин-2,7 - дисульфокислоты с раствором едкого натра при

220--250 С. Выход в патенте пе указывается.

Прп «оспропзведеппп патентных условий выход конечного продукта пе превышает 73%.

Цель изобретения — повышение выхода конеч ого продукта. Для этого щелочной раствор 2-нафтол-5,7 - дисульфокислоты ки пятят с цинковой пылью в:присутствии небольшого количества хлористого олова. По предлагаемому способу процесс ведут в 30%-пом растворе едкого патра. Таким образом способ,по сущсству является новым, ибо используется новое сырье.

По новому способу,достигается количественный выход 2-нафтол-7-сульфокислоты в растворе и 88 — 89% в сухом виде.

Количественное превращение 2-,пафтол-5,7дисульфокислоты в конечный продукт устанавливается хроматографическим путем и определением сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогруппы, Пример. 3,97 r 75,6 lo-ной 2-нафтол-6,7— дисульфокислоты (0,01 мол) перемсшившот

Предмет изобретения