Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3

Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2964I6

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.!!!.1969 (№ 1311842/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14Х1.1972. Б|оллетень ¹ 19

Дата опубликования описгншя 13Х11.1972

М. Кл. С 07т! 15/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.841.07(088.8) Авторы изобретения А. П. Троицкий, В. Л. Клименко, С. К. Огородников, Л. М. Пугач, А. И. Смирнов, В. Ш. Бернер и Л. М. Шварев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИМЕТИЛДИОКСАНА-1,3

Предлагаемое изобретение относится к области получения соединения, которое применяется при производстве синтетических материалов.

Известен способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3, заключающийся в том, что изобутилен обрабатывают водным раствором формальдегида в присутствии кислого катализатора с рециркуляцией водного слоя, который подвергается упарке для доведения концентрации формальдегида в упаренной жидкости до заданного уровня, близкого к исходному, С целью упрощения технологического процесса, предложен способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 (ДМД) из изобутилена, который обрабатывают водным раствором формальдегида в присутствии кислого катализатора, например серной кислоты, с рециркуляцией водного слоя реакционной жидкости, который для поддержания заданной концентрации формальдегида насыщают высококонцентрированным газообразным формальдегидом.

Пример. В автоклав из нержавеющей стали, снабженный быстроходной мешалкой и термостатирующей рубашкой, загружается сжиженная С4-фракция дегидрирования изобутана, содержащая серную кислоту в качестве катализатора. После установления за5 данной температуры (75 — 80 С) включается мешалка и проводится синтез ДМД. После окончания опыта реакционная жидкость выгружается, причем органическая фаза отделяется, а водная фаза насыщается высоко1о концентрированным газообразным формальдегидом, полученным путем парциальной конденсации паров формалина. Укрепленная водная жидкость снова загружается в автоклав, в который пер еда вливается также свежая

15 порция С4-фракции, проводится синтез и т. д.

Операция повторяется несколько раз до установления практически постоянного состава обеих реакционных фаз. В конце серии опытов снимается полный материальный и

2о химический баланс синтеза.

Типичные результаты опытов по синтезу

ДМД с рециркуляцией водного слоя (насыщение высококонцентрированным газообразным формальдегидом) представлены в таб25 лице.

296416 .

Таблица

Результаты опытов,Содержание в ф.ормаль-. дегидной щихте, вес.

Выход ДМД на прореагированный, мол. 9, Конверсия, %

Содержание в масляном слое продуктов, ..Содер жание изобу.тилена в С,фракции, Условия опыта

Кра тДебаланс, ность цирку-. весовое отношение

i-С,/

СН,О температура, С время, ДМД высококипящих

СН,О ляции

ДМД побочных

СН.О лшн

HSO4

СН,О оо

49,1

49,1

49,1

49,1

49,1

28,0

29,5

35,0

39,7

31,9

4,6

4,9

5,0

5,5

5,2

80,3

77,4

72,0

91,2

88,3

1,5

1,5

1,3

0,90

1,13

78

79

1,8

4,8

92,2

96,7

91,0

83,5

91,0

78,4

74,0

76,7

75,4

6,2

12,4

10,0

10,0

0,3

73,1

83,0

Составитель О. Смирнова

Техред Е. Борисова

Коррсктор Е. Михеева

Редактор Л. Бердник

Заказ 2032 6 Изд. Мз 884 Тираж 406 Под писнсв

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская аб., д. 4/5

Типография, пр. Сапупова, 2

Из таблицы следует, что синтез 4,4-диметилдиоксана-1,3 из изобутилена и водного формальдегида в присутствии катализаторов с рециркуляцией водного слоя реакционной жидкости может быть осуществлен по более простой технологической схеме путем насыщения рециркулирующего водного потока высококонцентрированным газообразным формальдегидом, При этом селективность процесса по ДМД является более высокой, чем в существующем в СССР промышленном методе (селективность по формальдегиду 83% против 77 — 78 /ц по проекту действующих и проектируемых заводов).

Предмет изобретения

Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 из изобутилена и водного раствора формальдегида в присутствии катализатора с рециркуляцией водного слоя реакционной жидкости, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, рециркулирующий слой насыщают высококонцентрированным газообразным формальдегидом.