Способ получения цимолов

Способ получения цимолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П

29674 6

Сома Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25. I I I.1968 (№ 1227884/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.III.1971. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 15Х1,1971

МПК С 07с 15/02

Комитет по дедам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547 536 21 023 (088.8) Авторы изобретения

Г. М. Панченков, Б. Е. Прусенко, P. Б. Валитов, Т. Г. Гарифзянов и И. М. Колесников

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧБНИЯ ЦИМОЛОВ СН3

С

Сйг

40,60% дипентена

НгС вЂ” С вЂ” Сна и 32,20%

Предлагается новый способ получения цимолов, которые являются ценным сырьем для получения фталевых кислот, крез олов, ацетона и т. д.

Известны разнообразные способы получения цимолов. Наиболее распространенным можно считать способ алкили рова ни я толуола пропиленом в присутствии различных катализаторов, например фосфорной кислоты.

Способ характеризуется сильной коррозией аппаратуры, сравнительно небольшими выходами целевых продуктов, особенно наиболее ценного п-цимола, значительным образова. нием побочных продуктов (полиалкилбензолы, смолы) и в связи с этим необходимостью больших мощностей по выделению цимолов.

Для увеличения выхода целевого продукта предлагается смесь сильвестрена и дипентена (1,1- и 1,3-метилизопренилциклогексенов), выделенную обычной ректификацией из продуктов термической димеризации изопрена, подвергать дегидрированию при нагревании в присутствии катализатора дегидрирования.

Процесс ведут при 340 †3 С на палладиевом катализаторе. Дегидрирование проводят при атмосферном давлении и массовых скоростях подачи сырья в реактор 0,2 — 0,9 час

При этих условиях продукты реакции образуются практически с количественным выходом, соотношение и- и м-цимолов 1,5 — 1 соответственно.

Пример. Сырье для дегидрирования получают следующим образом. В автоклав с ме5 шалкой загружают известное количество изопрена, концентрация которого составляет

99,5%. Процесс димеризации проходит прп

200 С в течение 1,5 час. После охлаждения автоклава смесь выгружают, испарением от10 деляют непрореагировавший изопрен, жидкие продукты подвергают четкой ректификации. (Димеризацию изопрена проводят в оптимальных условиях).

В результате реакции получают димеров

15 изопрена 81,0% на взятое сырье и 93,5% на прореагировавшее. В димерной фракции содержится 27,20% сильвестрена, Снб Снб

20 других димеров изопрена. Сильвестрен и дипентен, выделенные ректификацией из смеси

30 димеров, имеют 99,9% -ную чистоту.

296746

Предмет изобретения

Составитель Н. Лихтерова

Редактор О. Кузнецова Техред Л. Л. Евдоиов Корректор Н. Рождественская

Заказ 1421/1 Изд. ¹ 633 Тираж 473 -Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Дегидрирование проводят на установке с реактором проточного типа в присутствии промышленного катализатора марки

ГИПХ-108 (0,8 — 1,2% палладия на угле).

В реактор загружают 100 г катализатора.

Реакцию проводят при 380 С в течение 1,0 час.

3а это время пропускают 30 г смеси 1,3- и

1,4-метилизопренилциклогексенов (соотношение м- и и-изомеров в сырье 1,00: 1,50). В результате реакции получают 29,1 г жидкого катализатора, в котором содержится 17,40 г п-цимола и 11,55 г м-цимола (соотношение м- и и-изомеров 1,00: 1,50). Кроме цимолов в катализаторе содержится около 0,5% непрореагировавшего сырья и продуктов «необратимого катализатор໠— метилизопропилциклогексенов. Выход м- и п-цимолов составляет

96,5% на пропущенное сырье.

1. Способ получения цимолов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода про10 дукта, смесь сильвестрена и дипентена подвергают дегидрированию при нагревании в присутствии катализатора дегидрирования.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 340 — 395 С на палладиевом

15 катализаторе.