Способ получения дивинилового эфира 2,2'-диамино-4,4'- азофенола

Способ получения дивинилового эфира 2,2'-диамино-4,4'- азофенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

11А =, ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ.ЦЕТЕЛЬСТВУ

296756

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 09.IV.1970 (№ 1422318/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 02Л!11971. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 16.IV.1971

МПК С 07с 43/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.556.34(088.8) Авторы изобретения

А. Х. Филиппова, Э. И. Дубинская, Г. А. Прокопьева и М. Ф. Шостаковский

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИЛОВОГО ЭФИРА 2,2 -ДИАМИНО4,4 -АЗ О Ф Е Н ОЛ А

Изобретение относится к способу получения ненасыщенных органических красителей, в частности дивинилового эфира 2,2 -диамино-4,4 азофенола, не описанного в литературе.

Предлагаемый способ основан на известной реакции и заключается в том, что виниловый эфир 2-амино4-нитрофенола восстанавливают цинковой пылью в щелочной среде при нагревании. Процесс желательно вести при 80—

85 С. Целевой продукт выделяют известными приемами, В отличие от известного дивинилового эфира 4,4 -азофенола в синтезированном соединении наряду с реакционноспособными винильными группами имеются свободные аминогруппы, что дает возможность проводить диазотирование и азосочетание по аминогруппам.

Это расширяет пути модификации такого красителя и взаимодействие его с волокном, кроме того, присутствие аминогрупп способствует переводу дивинилового эфира в водорастворимую форму, в результате чего при растворении его в мономерах не требуется использования вспомогательных веществ для диспергирования, 2

Пример. В колбу помещают 9 г винилового эфира 2-амино-4-нитрофенола, 15 г едкого кали, 500 мл воды и 150 мл спирта и при нагревании на кипящей водяной бане добавляют порциями 10 г цинковой пыли. Через

4 час после начала процесса реакционную смесь фильтруют и кристаллизацией из раствора выделяют целевой продукт. Выход очищенного продукта 2,6 г (45%), т. пл. 126 С, 10 кристаллы темно-коричневого цвета.

Найдено, о с: С 65,20; Н 5,65; N 18,40.

Вычислено, %: С 64,80; Н 5,44; N 18,56.

15 Предмет изобретения

1. Способ получения дивинилового эфира

2,2 -диа мино-4,4 -азофенола, отличающийся тем, что виниловый эфир 2-амино-4-нитрофенола восстанавливают цинковой пылью в щелочной среде при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

25 процесс ведут при 80 — 85 С.