Патент ссср 296762

Патент ссср 296762

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

296762

Союз Соеетсних

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М с "

Заявлено 26.!.1970 (№ 1399830/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 02.111.1971. Б оллетепь Хо 9

Дата опуоликования описания 5Л .1971

МПК С 07с 65/20

С 07с 51j20

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547. 89.5.0r(088.8) Авторы изобретения

В. А. Проскуряков, А, Н. Чистяков и E. В. Андросова

Ленинградский технологический институт им. Ленсовета

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУОРЕНОНКАРБОНОВОй КИСЛОТЫ

0 (С СОО."-1

О, t,р

10т1 ) 0

Изобретение относится к способу получения флуоренонкарбоновой кислоты, которая может найти широкое применение в различных отраслях химической промышленности, напри»ер в синтезе красителей.

Известны способы получения флуоренонкарбоновой кислоты путем окисления флуорантена различными окислителями. Так, при окислении флуорантена в среде кипящей ледяной уксусной кислоты хромовой кислотой получается — 70% флуоренонкарбоновой кислоты.

Флуорантен окисляют в автоклаве (V

250 мл) с электромагнитной мешалкой (60—

70 качаний в вин). После загрузки водно-щелочной суспензии флуорантена и проверки системы на герметичность из баллона в автоклав подают воздух по Р„, 40 кг/сме и включают электропечь.

При окислении флуорантена в различных органических растворителях озонированным кислородом выход кислоты составляет 9—

27с/,, при этом образуется значительное количество флуоренональдегида.

С целью повышения выхода целевого продукта и снижения общей коррозионности процесса согласно изобретению, процесс окисления флуорантена ведут кислородом воздуха

10 в водно-щелочной среде при 200 — 300 С. Прп этих условиях выход целевой кислоты составляет до 88 с. Процесс идет-по следующей схеме:

По достижении заданной температуры ус25 танавливают необходимое рабочее давление, расход воздуха 1 л/мин, включают электромагнитную мешалку и фиксируют время начала опыта. Температуру внутри жидкой фазы замеряют термопарой, регулировку темпера30

296762

Составитель Г. Андион

Редактор О. Юркова

Техред Л. В. Куклина

Корректор Т. А. Китаева

Заказ !049/3 Изд. № 457 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по дечам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 туры осуществляют с помощью реле ЗПВ

2 — 02.

По окончании опыта перекрывают вентили на входе и выходе воздуха, автоклав охлаждают, затем сбрасывают избыточное давление и автоклав разгружают.

Твердый остаток — флуорантен отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции промывных вод. Щелочной раствор кислот (оксидат) подкисляют до рН 2, при этом выпадает флуоренон — карбоновая кислота, После промывки и сушки определяют ее выход на превращенный продукт.

Образующиеся в незначительных количествах бензолполикарбоновые кислоты остаются в растворе. Присутствие флуоренонкарбоновой кислоты доказано с помощью физических и химических методов анализа (ИКС, элементарный анализ, определение кислотного числа и температуры плавления). Чистота кислоты определяется газожидкостной хроматографией и по температуре плавления.

Пример 1. Загружают 5 г флуорантена, 100 л л дистиллированной воды, 2,1 г гидроокиси калия из расчета 1,5 моль КОН на

1 моль флуорантена. Температура 250 С, давление 78 кг/см-, время окисления 1 час. Выход кислоты 81 % . Температура плавления

185 С. Кислотное число 251 (подсчитано

250).

Элементарный анализ, /,: С вЂ” 74,92; Н—

3,91; Π— 21,27, подсчитано, в/p, С вЂ” 75,00;

5 Н вЂ” 3,57; Π— 21,43.

Пример 2. Загружают 5 г флуорантена, 100 мл дистиллированной воды, 2,1 г гндроокиси калия. Температура 260 С, давление 78 кг/смз, время окисления 1 час. Выход

10 кислоты 88% . Температура плавления 185 С, кислотное число 252.

Пример 3. Загружают 5 г флуорантена, 100 л л дистиллированной воды, 2,1 г гидроокиси калия. Температура 280 С, давление

15 78 кг/сл 2, время окисления 1,5 час. Выход кислоты 86 /о. Температура плавления 185 С.

Кислотное число 253.

Предмет изобретения

Способ получения флуоренонкарбоновой кислоты путем окисления флуорантена окислителями при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся

25 тем, что, с целью повышения. выхода целевого продукта в качестве окислителя используют кислород воздуха и процесс ведут в водно-щелочной среде при температуре 200 — 300 С.