Способ переработки каменноугольной смолы

Способ переработки каменноугольной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскнк

Социал нстнческнк

Республик вв297293

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 120669 (21.) 1337690/23-4

f$g) + gg з с присоединением заявки HP—

С 10 С 1/04

С 10 С 1/16

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет (ЩУДК 668.73 (088.8) Опубликовано 300183. Бюллетень Йо 4

Дата опубликования описания 300133

М.A.Ñòånàíåíêo, В.E.Ã(ðèâàëîâ, В.Е.Диденко, Н.И.Матусяк, В.П.Крысин, Б.M.Ïàö и В.И.Иустиков (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Украинский научно-исследовательский углехимический институт (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ 1ИМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ

Изобретение относится к области технологии переработки каменноугольной смолы.

Известен способ переработки каменноугольной смолы путем нагрева ее в трубчатой печи и разделения в испарителе на парообразные продукты, посту.пающие в ректификационную колонку, и жидкую часть — пек, поступающий на дальнейшую переработку или хранение.

Однако известный способ имеет недостатки: при переработке малопиролиэованных смол трудно, а в ряде .случаев невозможно, получить среднетемпературный пек, соответствующий по качеству требованиям основного потребителя - электродной промышленности (по показателям — выход веществ,, нерастворимых в толуоле, выход летучих веществ при температуре размягчения 65-75 CJ,что объясняется кратковременностью пребывания в аппаратуре смолы, нагретой до 400-41УС (около 10 мин); доведение качества пека до требуемых потребителем норм связано с необходимой дополнительной термической обработкой пека; допустимый по правилам технической эксплуатации нагрев смолы в трубчатой о печи до интервала 400-410 С не обес,2 печивает получения пека с темгературой размяг- ения выше 75 С без опасения ее перегрева и местного коксооб. разования; получаемые при ректификации фракции, а также выделенные из них масла отличаются нестабильностью, что затрудняет их использование и вынуждает применять специальные методы хранения или подготовки их к дальнейшей переработке.

С целью устранения этих недостатков предлагается способ переработки каменноугольной смолы путем нагрева ее в трубчатой печи с последующей термической обработкой при температуре 400-450 С в течение 15 мин—

4 ч под давлением собственных паров и разделения на парообразные продук20 ты и пек.

B результате нагрева каменноугольной смолы повышается плотность смоли, резко увеличивается выход веществ нерастворимых в толуоле, что способствует повышению коксового остатка; уменьшается выход летучих веществ, снижается содержание в смоле гаммафракции (масляной фракции)и одно.временно растет фракция (с -х), являющаяся основным пекообразующим ком. понентом; повышается выход пека при

297293

Пек иэ смолы

Требования

ГОСТ 10200-62 пек электродный марки A. Смола

Показатель исходная исходной терми чески обраб таино после термической обработки

1,177 1,212

Плотность

Нерастворимые в толуоле, Ъ

14,6

4,4

Коксовый остаток, %

29,4

36,3

52,0 о 61,3

Выход пека, Ъ

Температура размягчения, С

65-70

70,0

70,0

20,7

20-28

26,0

66,5

62,5

60-65 соответствующем изменении его характеристики — увеличивается выход веществ; нерастворимых в толуоле, снижается выход летучих веществ, повышается выход коксового остатка, характер изменения свойств пека при 5 повышении температуры нагрева полностью соответствует требованиям, предъявляемый к электродным пекам; наиболее интенсивное изменение свойств происходит в начале термичес- 10 кого воздействия, более длительный процесс не вызывает существенных изменений в свойствах смолы и пека.

Решающим технологическим фактором является температура нагреваг при термическом воздействии снижается содержание серы в смоле, соответственно в пеке и в нафталиновой фракции. Процесс термического воздействия сопровождается образованием сероводорода. ;щ

Снижается также содержание непредельных,соединений.

TI p и м е р. Исходная смола, имеющая низкий выход веществ, нерастворимых в толуоле, 4 4%, низкий коксовый остаток — 29,4Ъ и не обеспечивающая получения при ее разгонке электродного пека с качественными показателями в соответствии с ГОСТ, была подвергнута термической обработке при

400 С в течение 60 мин под давлением собственных паров (до 20 ати).

В результате термохимических превращений отдельных соединений, входяНерастворимые в толуоле, Ъ

Выход летучих веществ, ф щих в состав смолы, резко изменились ее физико-химические показатели, по- высилась плотность, увеличился выход веществ,;.нерастворимых в толуоле, и коксового остатка. Это увеличило выход пека при раэгонке термически обработанной смолы и .изменило. его свойства. Пек из термически обработанной смолы под давлением стал ,соответствовать ГОСТ 10200-62 "пек электродный" по всем показателям.

Характеристика исходной смолы и термически обработанной при 400 С ь под давлением собственных паров в течение 60 мин и полученных из нее пеков, а также выход последних, при ведены в табл. 1.

Повышается стабильность фракций (cM. табл. 2).

Изменение характеристики смолы при увеличении температуры обработки смолы приведено .в табл. 3.

При увеличении продолжительности прогрева характеристика смолы изменяется следующим образом (см.табл.4).

Изменение характеристик фракций при различных температурах и продолжительности нагрева приведено в табл. 5.

Изменение характеристики пеков, полученных при разгонке смолы, под- вергнутой термическому воздействию в разных условиях, видно из табл.6.

Таблица 1.

297293

Таблица 2

Фракция

Содержание непредельных веществ, % иэ исходной иэ смолы после терсмолы мообработки

Смесь легкой, феноль ной, нафталиновой 4,5

1,8

Поглотительная

Антраценовая 1

7;;5

5,4

6,7

9,5

Среднединамическое содержание в отгоне 7,1

4,2

Таблица 3

Условие обработки

Характеристика смолы продол- конечное житель- давление, ность, ати мин температ ра, С групповой состав выход коксового остатка выходы фракций, % альфа бета гамма

Исходная

29,4

420

33,4 4 30

23

35,4

Таблица 4

Условие, обработки

Характеристика смолы групповой состав,% г содержание температура,© С плотность г/см серы,% нафта. лина, % (x) Исходная — — 1,189

2 1 5 7 8 2 84 0 31 2 1 05

2,6 12,0 7,5 77,9 35,1 0,81

2,5 10,8 8,5 78,2 35,2 О, 85

2,9 13,7 7,0 76, 5 37,1 0,80

10 5

7,8

10,2

400 2 25 1,203 14,6

10,0

420 1 24 1,204 13,3

10,2

420 2 31 1,204 16,6

10,4

42043612051713413772758377075

I продолжительность, ч давле ние

4сонеч

3 ное, ати ерастори- алые в олуле, %

4,4 10,8 84,8

11,4 8,0 80,6

13,4 7 1 79,5 нерас вориьые в хинолине коксовый остаток, %

297293

Т а Ь л и ц а 5

0,64

7,1

Исходная

4,2

0,60

400

15,9

24 0,62 не опред.

31

0,55

Характеристика ека

420

13,6

420

0,59

16,5

420

18,0

Таблица 6

Условие осработкн смоли

Выход пека о смолы, темпера-.

\ тура раз мяк" ения

С групнвсвой составсодержаннв Фракций в

«« конечное дав ление, атн содер-, жание серы, В

24,4 40,5 35,1

27фЗ 39g2 32,9

609 690 244 635

0,81

Исходная

400

25 64,7 73,8 27,3 60,1

24 66,3 74 0 26 5 62 7

31 66 5 76 0 28 8 59 5

37 670 758 29 8 583

0,75

420

28,8 38,3 32,9 0,69

420

0,60

420

«

Формула изобретения

Способ переработки каменноугольной смолы путем нагрева ее и разделения на парообразные продукты и пек, o ò ë è ÷ à þ ù и и с я тем, что,, с целью улучшения физико-.химических

Редактор E.Çóáèåòîâà ТехредТ.Фанта . КорректорИ. Шулла

Заказ 10814/9 Тираж 501 Подписное

ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПЛП "Патент", r. Ужгород, ул. проектная, 4

«««««««««««««« темнеара- нродолтура, С антельяость, Ч

° «««««««««««Ф«

45 свойств смолы, улучшения состава фракций и их стабилизации, увеличения выхода пака и коксового остатка, нагретую смолу подвергают термической обработке при температуре 400рр 450 С в течение 15 мин — 4 ч под давлением собственных паров.