Способ получения легкоплавких эвтект1ик алкилкарбаматов

Способ получения легкоплавких эвтект1ик алкилкарбаматов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.Х1.1969 (№ 1224489/23-4) с присоединением. заявки №

Приоритет

Опубликовано 11111.1971. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 12.V.1971

МПК С 07с 125/04

Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.495,1(088.8) Авторы изобретения Т. А. Фалтынэк, Т. П. Вишнякова, А. Г. Лиакумович, Ю. И. Мичуров, И. А. Голубева, В. В. Федоров и Г. Ф. Шулейко

Стерлитамакский опытно-промышленный завод по производству изопренового каучука СКИ-3

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГКОПЛАВКИХ ЭВТЕКТИК

АЛ КИЛКАРБАМАТОВ

Изобретение относится к промышленности нефтехимического синтеза, в частности к получению алкилкарбаматов, являющихся эффективными растворителями газов, различных органических соединений, лаков, полимерных материалов, некоторых неорганических веществ и т. д.

Индивидуальные алкилкарбаматы получают путем взаимодействия мочевины с соответствующими спиртами при повышенной температуре и давлении в присутствии различных катализаторов, например ацетата меди, окиси цинка, с добавками минеральных кислот и т. д, Алкилкарбаматы выделяют из реакционной массы путем отгонки избыточного количества спирта, обработки остатка дихлорэтаном, фильтрования непрореагировавшей мочевины и дистилляции алкилкарбаматов под вакуумом.

Однако применение индивидуальных алкилкарбаматов в качестве растворителей затруднено, так как они представляют собой твердые вещества с т. пл. 47 — 55 С.

Изобретение, основанное на свойстве алкилкарбаматов — давать жидкие смеси при смешении, позволяет получать легкоплавкие эвтектики алкилкарбаматов, являющиеся жидкими при обычной температуре.

Предложенный способ состоит в том, что мочевину подвергают взаимодействию со смесью низших алифатических спиртов при температуре 100 †1 С, давлении 20 — 60 атм в присутствии, например, алюмосиликатного катализатора.

Мочевину и исходную смесь спиртов берут в соотношении от 1: 6 до 1: 14. Целевой продукт выделяют путем отгонки избыточного количества смеси спиртов и перегонки смеси алкилкарбаматов при атмосферном давлении.

10 По предложенному способу жидкие при обычной температуре смеси алкилкарбаматов получают на стадии синтеза. Это значительно упрощает их получение, так как отпадает необходимость в синтезе индивидуальных алкил15 карбаматов, их выделении, очистке и смешении. При получении жидких смесей не требуется обогрева трубопроводов после выхода продуктов из реактора. Аппаратура не забивается. В связи с высокой конверсией мочевины и

2р малым выходом побочных продуктов значительно упрощается выделение побочных продуктов.

В качестве исходной смеси спиртов можно использовать не только двойные, но и трой25 ные смеси. Применение последних ведет к получению трехкомпонентных смесей алкилкарбаматов, Пример. 120 г (2 г.моль) мочевины растворяют в смеси, состоящей из 448 г

3р (14 г моль) метилового спирта и 644 г

3 (14 г моль) этилового спирта (мольное соотношение спиртов 1: 1), при температуре 50—

60 С. Полученный раствор пропускают через трубчатый реактор, заполненный алюмосиликатным катализатором, с объемной скоростью подачи 1,6 час <. Температура в реакторе

160=С, давление 40 атм, От продуктов реакции отгоняют непрореагировавшие спирты, остаток перегоняют. 5Кидкую смесь алкилкарбаматов отбирают при температуре 176 — 177 С.

Содержание алкилкар бам атов в бинарной смеси определяют хроматографическим методом. Содержание метилкарбамата в смеси составляет 51,5 вес. о/о, этилкарбамата

48,5 вес. %

Получено 116,2 г бинарной смеси метил- и этилкарбаматов и 15,5 г непрореагировавшей мочевины.

Выход алкилкарбаматов в пересчете на взятую мочевину 97 вес. о/о.

Конверсия мочевины 86,8 вес. о/о.

Т. пл. бинарной смеси алкиларбаматов 14 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения легкоплавких эвтектик алкилкарбаматов, отличающийся тем, что мочевину подвергают взаимодействию со смесью

1О низших алифатических спиртов в присутствии катализатора при температуре 100 †1 С, давлении 20 — 60 атм и молярном соотношении мочевины и смеси спиртов, равном от 1: 6 до

1: 14, с последующим выделением целевого

Т5 продукта известными методами.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс получения легкоплавкой эвтектики метил- и этилкарбаматов ведут при соотношении метилового и этилового спиртов, равном 1: 1.

Составитель Л. Федоткина

Редактор H. H. Вирко Техрсд Л. Л. Евдоиов Корректор Л. Б. Бадылама

Заказ 1228/17 Изд. № 533 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2