Способ получения полифениленовых эфиров
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Б АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ФЪ, Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.!Х.1969 (¹ 1365841/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 11.111.1971. Бюллетень № 10
МПК С 08g 23/18
Комитет по делам иаооретеиий и отирытий при Совете Мииистров
УДК 678.83.02 (088.8) СССР
1 Дата опублпковашгя оппсаппя 10Х.1971
Авторы изобретения
Б. И. Юдкин, Б. М, Хлебников, К. Н. Олейникова, Н. П. Солдатова и Л. В. Решетова
Заявитель пc
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛЕНОВЫХ ЭФИРОВ
Изобретение относится к области синтеза полимеров на основе замешенных фенолов.
Полифениленоксид (поли-2,6-диметил-1,4фениленоксид) является термопластом с высокими механическими, диэлектрическими и тепловыми характеристиками. Особенно важна его термостойкость. Изделия из полифениленоксидов хорошо работают в широком диапазоне температур (от — 200 до +190 C), не изменяя диэлектрические свойства и форму, устойчивы к агрессивным средам, пару, жесткому излучению и грибкам. Используется полимер, особенно в электро- и радиотехнике, в химической промышленности и медицине.
Известен способ получения полпфениленовых эфиров окислительной пол конденсацией замещенных фенолов под действием кислорода в среде органического растворителя с применением комплексных катализаторов, состоящих из средних или основных солей меди и аминов.
При использовании в качестве катализатора смеси комплексов основной и средней солей двухвалентной меди с аминами получают полимер с более высоким молекулярным весом, чем при использовании амипных комплексов либо средней соли IIo отдельности, и улучшенными свойствами.
B качестве компонентов катализатора могут быть использованы осповныс и средние соли двухвалентной меди, производные неорганических и CI — С1о органических кислот, например хлорид меди, ацетат меди, формиат меди и др.
Количество основной соли в смеси со средней
5 составляет от 0,1 до 99,9%, а общее количесгво солей меди составляет предпочтительно
0,1 — 25% по отношению к фенолу.
В качестве аминов могут быть использованы
10 третичные циклические амины: пиридин, хинолин, фенантропин и их производные; алифатические первичные, вторичные, третичные монои полиамины; этиламин, гексаметилендиамин, N,N,N,N -тетраметилэтилендиамин и др.
15 В качестве растворителя могут быть использованы органические растворители и их смеси, такие как амиды, нитрилы, ароматические углеводороды, галогено- и нитропроизводные ароматических углеводородов, галогенопроиз20 водные алифатических углеводородов, а также смеси названных растворителей.
Приведенный ниже пример иллюстрирует эффективность предлагаемого способа, повы25 шенную каталитическую активность смеси комплексов основной и средней солей двухвалентной меди с аминами в реакции окислительной поликонденсации замещенных фенолов с использованием в качестве среды пири30 дина.
297655
Молекулярный вес полимера
Характеристическая вязкость раствора полимера в бензоле при 25 С
Содержание основного формиата меди в смеси солей, вес.
0,153
0,253
Растворим в ацетоне
2000
100
Составитель В. Филимонов
Редактор Н. Вирко
Текред Л. Л. Евдоиов
Корректор Л. А. Царькова
Заказ !166/6 Изд. № 530 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобрегений и открыгий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4, 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Опыт проводят в ампуле с рубашкой, уста. новленной на встряхивающем устройстве.
В ампулу загружают 0,976 г 2,6-диметилфенола, 10 лгл пиридина, 0,059 г смеси основного и среднего формиатов двухвалентпой меди.
Содержание основной соли в смеси меняется в пределах от 0 до 100 /о.
Реакцию проводят при температуре 30 С и давлении кислорода, равном атмосферному.
Общее время реакции определят по прекращению поглощения кислорода с помощью газовой бюретки. По окончании реакции реакционную смесь выливают при перемешивании в подкисленный метиловый спирт. При этом полимер осаждается. Осадок отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и высушивают. После этого определяют характеристическую вязкость его раствора в бензоле при
25 С. Результаты определений сведены в таблицу.
Предмет изобретения
Способ получения полифениленовых эфиров окислительной поликонденсацией замещенных фенолов под действием кислорода в среде ор15 ганического растворителя с применением комплексных катализаторов, состоящих из соединений двухвалентной меди и аминов, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения молекулярного веса получаемых поли фениленовых
20 эфиров, в качестве соединений меди применяют смесь средней и основной солей двухвалентной меди кислот, выбранных из группы, содержащей неорганические кислоты и органические кислоты с 1 — 10 атомами углерода.