Способ получения альдегидов

Способ получения альдегидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 8

¹ 29889 иы1ии иГББъ тк и 13игГйй

ОПИСАНИЕ способа получения альдегидов.

К авторскому свидетельству М. Ф. Струнникова и М. И. Серкова, заявленному 2 августа 1927 года (заяв. саид. № 20244).

0 выдаче авторского свидетельства опуоликовано 31 апреля 1933 года. 1341

При получении ароматических альдегидов иэ соответствующих углеводородов и их производных окислением из- вестно применение хромовой смеси.

В предлагаемом способе, в котором окисление углеводородов и масел также производят хромовой смесью, с целью ускорения процесса окисления, последнее проводят в присутствии эмульгирующих веществ, увеличивающих поверхность соприкосновения реагирующих веществ.

Эмульгирующее вещество, как-то: ре- актив Твинчеля, контакт Петрова, суль-,, фоновые кислоты или их смеси и др., вводится в реагирующую смесь или до смешения в одну из составляющих ее ча-, стей в количестве от 0,1 до 10% и боль- ше от углеводорода.

Так как сами альдегиды легко скис- ляются в кислоты, то для предупрежде-, ния этого 1) во время реакции тщательно наблюдают за температурой, 2) берут такое соотношение серной кислоты и хромпика, чтобы образовалась хромовая смесь состава К$0,— Сг (GH)3+1/2 Cr, ($04),, 3) количество хромовой смеси, вводимое в реакцию, равно 100 — 1100/р теоретически потребного на образование альдегидов и 4) серную кислоту вводят в смесь остальных реагирующих веществ лишь медленно.

В случае получения альдегидов особо малостойких добавляется 3- нафтол или

I пирокатехин в количестве десятых или тысячных долей процента от масляного слоя, особенно в конце реакции.

Пример l. Для получения анисового альдегида из анетола в раствор 16 частей технически чистого хромпика в 100 частях воды, нагретой предварительно,цо 70 — 73", вводятся 10 частей. анетола (количество окислительной смеси,. конечно, зависит от чистоты анетола), смеша-:Hoãî с 0,1 частью контакта Петрова. Затем, при перемешивании медленно., в течение 40 минут,. вводятся

37 частей технически чистой 45",,-ой серной кислоты и перемешиваются еще

15 минут. Температура все время поддерживается 70 — 73 . По истечении указанного воемени анисовый альдегид и не прореагировавший анетол извлекаются 2 — 3 раза толуолом; из толуольной вытяжки далее альдегид выделяется, проходя через бисульфитное соединение.

Пример 2. При том же соотношении хромпика и Н.$04 и при той же последовательности операции, как в примере 1, но при температуре не вышеЗУ проводится окисление углеводородов кориандрового масла при соотношении последнего и К,,СгеО; в весовых частях, как

30: 40. Выход альдегидов около 700/,.

Предмет изобретения.

Способ получения альдегидов из углеводородов и масел окислением последних хромовой смесью, отличающийся тем, что, с целью увеличения поверхнбсти соприкосновения реагирующих веществ и ускорения процесса окисления, окисление проводят в присутствии эмульгирующих веществ, как например, сульфоновые кислоты, контакт Петрова и др.

Ленпромпечатьсоюз. Тип. „Печ. Труд . Зак. 3620 — 1ООО