Способ количественного микроопределения азота в органическом веществе

Способ количественного микроопределения азота в органическом веществе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

МПК G 01п 7 00

Заявлено 08.VI1,1969 (№ 1348135/23-26) с присоединением заявки U

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 16.III.1971. Бюллетень,¹ 11

Дата опубликования описания 21.IA".1971

Авторы изобретения

П. Н. Федосеев и Г. О. Байдулина

Заявитель

Киевский технологический институт легкой промышленности

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО МИКРООПРЕДЕЛЕНИЯ

АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКОМ ВЕЩЕСТВЕ

Изобретение относится к аналитической химии.

Известны способы количественного микроопределеия азота в органическом веществе путем пиролиза навески испытуемого вещества в вакуумировапной трубке с последующей транспортировкой выделившегося азота в эвдиометр. Причем транспортировку выделившегося азота осуществляют продувкой каким-либо инертным газом, например углекис- 10 л отой.

Однако инсртные газы, в том числе .и углекислота, содержат примеси, которые влияют на точность определения азота.

Цель изобретения — устранить ошибки при определении азота. Это достигается тем, что выделившийся азот транспортируют с помощью создания нескольких ступеней перепада давлений до постоянного показания эвдиометра.

Определение азота проводят на приборе, изображенном на чертеже.

Навеску органического, вещества в кварцевом капилляре 1 вносят в запаянную с одного конца трубку 2 сожжеггия. Затем в трубку Hà- 2> сыпают окислитель (диоксид меди или кобальттетраксид) 5 — 7 г. На открытый конец трубки надевают резиновый шланг, к которому присоединяют аппарат 8 Абрагамчика, используемый для поглощения паров воды, вы- 30 делясмых в результате реакции, а также предохраняющий от попадания паров воды в тр1 oI<) сохкжснпя. Аппарат Аорагамчика соо5щастся с газовой ловушкой 4, представляющей собой сосуд с четырьмя отростками, наполовину заполненный 50 /0-ным раствором едкого калия. К остальным трем отросткам сосуда присоединены капиллярная трубка 5, на изогнутый конец которой надет эвдиометр

6, уравнительная груша 7 и манометр для измерения давления.

При открытых зажимах А, Б и В и вентиле аппарата Абрагамчика производят вакуумирова ие прибора в течение одной — двух минут. Затем зажимы А, Б и B и вентиль аппарата Абрагамчика закрывают и нагревают ту часть трубки 2, в которой находится окислитель, до 750 — 800 С. После этого нагревают ту часть трубки, в которой находится испытуемое азотосодержащее вещество, в течение трех — пяти минут до полного разложения (пиролиза). Далее открывают зажимы А и Б и вентиль аппарата Абрагамчика, и смесь газов (пары воды, диоксид углерода, азот) из трубки 2 поcòóïàåò в газовую ловушку за счет разности даглений между труб1 ой 2 и газовой

7 0 Bi ш кой.

Диокспд углерода в отличие от азота (остается без изменений) поглощается паствором

Предмет изобретения

Составитель В. Г. Постыляков

Корректор T. А. Китаева

Редактор Юрчинова

Заказ 852)2 Изд. № 351 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4i5

Типография, пр. Сапунова, 2 щелочи. Этим создают псрспад давлений между лову шкой и трубкой сожжения.

Зажимы Б и В закрывают, а I и Д открывают и поднятием уравнительной груши (щелочь в ней находится под атмосферным давлением) азот вытесняют пз ловушки через капиллярную трубку B эвдиометр. Оставшуюся часть газов пз трубки сожжения транспортируют в эвдиометр путем создания следующей ступени перепада давлений, для чего уравнительную грушу присоединяют к вакуум-насосу (при этом зажимы Б, В и I закрыты, а зажим

Д открыт). Давление в уравнительной груше понижают, и уровень щелочи приводят к исходному. В ловушке давление оказывается вновь ниже давления оставшейся части газов

t. трубке сожжения.

Вновь открывают зажим Б, и оставшиеся газы.из трубки сожжения поступают в ловушку, из которой азот снова вытесняют в эвдиометр.

Эти операции повторяют <о тех пор, пока эвдиометр не перестанет показывать приращение объема азота. Продолжительность анализа составляет 35 — 40,яии.

Спосоо количественного микроопределения азота в органическом .веществе путем пиролиза навески .испытуемого вещества в вакуумированной трубке с последующей транспортировкой выделившегося азота в эвдиометр, orличаюи ий ся тем, что, с целью повышения точности определения, выделившийся азот транспортируют с помощью создания нескольких ступеней перепада давлений до постоянного показания эвдиометра.