Способ получения 2,3,4,5-тетрагидро-1,4- бензоксазепино-4- карбоксамидина

Способ получения 2,3,4,5-тетрагидро-1,4- бензоксазепино-4- карбоксамидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,:) .

ИЗОБРЕТЕНИЯ а00466

Ссюа Соеетских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.VI I I.1968 (№ 1263594/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.IV.1971. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 1 VI.1971

МПК С 07d 41/08

Комитет по делам иеооретений и открытий при Сосете слинистрое

СССР

УДК 547.518.07(088.8) Авторы изобретения

А. Н, Кост, А. А. Лубас и А. П. Станкевичус

Каунасский медицинский институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,4,5-ТЕТРАГИДРО-1,4БЕНЗОКСАЗЕП И НО-4-КАРБОКСАМ ИДИHA ления газа (1 час). В горячий раствор добавляют небольшое количество активированного угля, нагревают несколько минут, фильтруют, охлаждают и отсасывают кристаллическое вещество. После сушки получают 3 г бесцветного кристаллического сульфата 2,3,4,5-тетрагидро-1,4-бензоксазепино-4-карбоксамидина с т. разлож. 270 С. Выход 53,2% от теоретического. После перекристаллизации из воды т. пл.

1р 274 С (с разложением). При хроматографировании на бумаге Ленинградская «Б» в системе растворителей н-бутанол: уксусная кислота;

: вода (120: 30: 20) Rf 0,81.

Найдено, %: N 17,43; S 6,73.

15 С,сНыОМз т/сН $04

Вычислено, %; N 17,50; S 6,66.

2р Способ получения 2,3,4,5-тетрагидро-1,4бензоксазепино-4-карбоксамидина, отличаюи ийся тем, что 2,3,4,5-тетрагидро-1,4-бензоксазепин в водном растворе обрабатывают S-метилизотиомочевиной или ее солью при нагре2Ь ванин с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Изобретение относится к способам получения соединений гуанидинового ряда, которые могут найти широкое применение в фармацевтической промышленности.

Описан способ получения 1,3-дигидро-2(1Н) -изоиндолкарбоксамидина, заключающийся в том, что гидрохлорид изоиндола обрабатывают S-метилизотиомочевиной в присутствии двууглекислого натрия при нагревании.

Применение этого способа к тетрагидро-1,4бензоксазепинам позволяет синтезировать новые вещества, которые превосходят в некоторых отношениях известные лекарственные средства этого ряда.

Предлагается способ получения 2,3,4,5-тетрагидро-1,4-бензоксазепино-4- карбоксамидина. заключающийся в том, что 2,3,4,5-тетрагидро1,4-бензоксазепин подвергают взаимодействию с S-метилизотиомочевиной или ее солью в водном растворе при нагревании. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример. Смесь 3,5 г основания 2,3,4,5 етрагидро-1,4-бензоксазепина, 3,3 г S-метилизотиомочевины сернокислой и 10 мл воды нагревают на водяной бане до окончания выдеПредмет изобретения