Патент ссср 300991

Патент ссср 300991

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

30099!

ОЙ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №вЂ”

Заявлено 16.XII.1965 (№ 1044892 23-4)

Приоритет 09.IX.1965, ¹ 12573/65, Швейцария

Опубликовано 07.1Ч.1971. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 28Л/1.1971

МПК С 07с 87/12

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233.07 (088.8) Автор изобретения

Иностранец

Макс Вильгельм (Швейцария) Иностранная фирма

«Циба АГ» (Швейцария) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ,1-ИЗОПРОПИЛАМИН0-2-0КСИ-З-(о-ПРОПАРГИЛОКСИ)-ПРОПАНА

1 2

ОСН,-C-= CH

Изобретение относится к способу получения нового, неописанного е литературе амина, который обладает фармакологичеокой актив,ностью и может в с вязи с этим найти приме:нен ие в качеспве медицинского препарата для лечения сердечно-сосудистых заболеваний.

Предложен способ получения 1-изопропиламино-2-окси-3- (о-пропаргилокси) -пропана об.щей формулы или его солей, заключающийся в том что реакционноспособный этерифицированный, содержащий в положении 1 свободную гидроксильную группу 3- (о-пропаргилоксифенокси) -1,2-диоксипропан или 3- (о-пропаргилокоифено кси) -1,2-эпокси про пан обрабатывают изопро пиламином, выделяя целевой

IIIðîäYêT известным способом .в виде основания или соли.

Полученные соединения можно использовать в виде рацемата или анти подов,:которые получают обычным путем.

Пример. 15 г 3- (о-пропаргилоксифенокси)-1,2-эпоксипропана и 15 г изопропиламина, растворенных в 20 мл этанола, кипятят с обратным холодильником. Затем рàcTBîð выпаривают в ва кууме и остаток растворяют в

2N соляной кислоте. Кислый раствор экстрагируют простым эфиром. Водную фазу подщелачивают 10N едким натром и экстрагируют простым эфиром, Эфирный экстракт сушат, 10 Hblin3pHiBBIo T и получают 1-изопропиламино-2-окси-3- (о-пропаргилоксифенокси) - пропан в виде масла, которое медленно кристаллизуется; т. пл. 48 — 52 С. Хлоргидрат inлавится при

96 — 97 С.

Для получения исходного 3- (о-пропаргилоксифен0кси)-1,2-эпо ксипропана 110 г пирокатехина растворяют в 1 л ацетона и, хорошо помешлвая, нагревают 4 час до 80 С со 150 г поташа и 120 г пропартилбромида. Затем нерасвворившуюся часть отфильтровывают и растворитель вы паривают в вакууме. Остаток дисгиллируют в ва кууме, создаваемом гидра вличес кихт насосом. В результате получают мо25 нопропаргиловый эфир пирокатехина, который закипает при 120 — 130 С/14 лтм рт. ст.

30 г полученного эфира, помешивая, кипятят 12 час с 30 г эпихлоргидрина и 30 г потаз0 ша в 200 лл ацетона. После отфттльтровьтвания

300991

0Н СН, I 1

О- СНр- СН вЂ” СНр-ЯР— СН !

0СН -С= СН

Предмет изобретения

Составитель Л. Иоффе

Редактор T. Г. Шарганова Техред T. П. Курилко Корректор О. С. Зайцева

Заказ 169/663 Изд. № 503. Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская нао., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» нерастворившихся частиц раствор выпариваIoTIB вакууме, остаток растворяют в эфире и экстрагируют 2N едким напром, Эфирный слой сушат и выпаривают. Остающееся масло дистиллируют в вакууме, создаваемом гидравлическим насосом. Получают 3- (о-Irpanapirmoксифенокси) - 1,2-эпоксипропан, т. кип. 161—

170 С/11 им. рт. ст.

Способ получения 1-изопрапиламино-2-окси-3-(о-пропаргилокси) -пропана общей фор.мулы или его солей, отличающийся тем, что реа кционноспособный, этери фицираванный, содержащий в положении 1 свободную гидроксильную

10 группу 3-(о-пропаргилоксифенокси) - 1,2-диоксипропан или 3-(о-пропаргилоксифенокси)-1,2-эпоксипропан обрабатывают изоцропиламином с последующим выделением целевого продукта известным способом в,виде основа15 ния или соли.