Способ получения хлористого циана

Способ получения хлористого циана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ПАТГ,";."

60, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К П А ТЕНТУ

30 19II

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 24.Х.1968 (№ 1279787/23-26) МПК С 01с 3/00

Приоритет комитет по делатз нзобретеиид и открытий ари Сосете й1иииатраа

СССР

Опубликовано 21 1Ч.1971. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 24 Ч1.1971.

УДК 662.164.1:546.267..132 (088.8) Авторы изобретения

Иностранцы

Вильям С. Доуррелль и Роберт Экерт (Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма

«Агрипат С. А.» (Швейцария.) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ЦИАНА

Изобретение относится к области, получения хлористого,циана.

Известен способ получения хлористого циана взаимодействием цианистого водорода и хлора в,водной среде с получением в качестве побочного продукта хлористого водорода в виде разбавленной водной хлористоводородной кислоты крепостью 2 — 4%.

Недостатком известного способа является получение большого количества разбавленной хлористоводородной кислоты, которую необходимо концентр.ировать.

Для извлечения хлористого водорода в без,водном состоянии предлагается процесс взаимодействия цианистого водорода и хлора осуществлять в неводной полярной органической жидкой среде, инертной по отношению к оооим реагентам и продуктам реакции.

В указанной среде должно растворяться не менее 2 вес. % реагентов, а именно хлора,и цианистого водорода. К числу таких реагентов относятся хлорангидриды и ангидриды кислот, например хлористый ацетил и ангидрид уксусной .кислоты, хлорангидрид трихлоруксусной кислоты, трихлорацетилнитрил, хлорирсхванные бензолы. Используя класс хлорированных бензолов, можно добавлять небольшие количества (до 1%) стеарилтриметиламмонийхлорида. Процесс осуществляют периодически или непрерывно.

Пример 1. Стеклянную колонку

",5;к,100 слт, окруженную циркулирующей водой комнатной температуры, заполняют примерно до уровня 90 см хлорангидридом трихлоруксусной кислоты. Газообразный хлор вводят при помощи распылителя в низ E олонки. После насыщения растворителя хлором через капилляр, расположенный на 10 см ниже уровня поверхности жидкости,,подают

10 2%-ный по весу раствор цианистого водорода в хлорангидриде трихлоруксусной кислоты в количестве 15,3 мл/мин. Хлор поступает в количестве 1,33 г/мин. Смесь поддерживают в уравновешенном состоянии в течение 2 час, 15 причем состав частично выпускают для сохранения установленного уровня жидкости в колонке.

Газовая хроматография верхних газов обнаруживает наличие лримерно (в %): 55 хло20 ристого водорода, 6 — 7 цианистого водорода, 17 — 25 хлора и 20 — 22 хлористого циана. Анализ реакционной смеси показывает, что она содержит 2,5% хлористого циана (54% от теоретического количества) и лишь следы

25 цианистого водорода и хлористого водорода.

Пример 2. При использовании в качестве неводной полярной органической среды

0,4% стеарилтриметиламмонийхлорида,в трихлорбензоле в колонку вводят 15 мл/мин

30 1 % -ного раствора цианистого водорода и

301911

Предмет изобретения

Составитель Г. П. Леонтьева

Корректор О. С. Зайцева

Редактор Н. Л. Корненко Тсхред Л. В. Куклина

Заказ 1737,14 Изд. № 663 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

0,54 г/мик хлора. В реакционной смеси через

1 час было обнаружено 1,65% хлористого циана (79% от теоретического количества)

Цианистого водорода имеются только следы, Пример 3. Вместо хлорангидрида трихлоруксчсной кислоты используют тр,ихлорацетон нитрил. Реагенты применяют в следующих количествах: 4,26 мл7мин 14,4% ного по весу раствора цианистого водорода и

1,69 г/мин хлора. Реакционная смесь содержит через 30 мин 6,8% хлористого циана (34% от теоретического количества) и лишь следы хлористого водорода и цианистого водорода, а также 0,5% хлора. Состав верхних газов следующий (в ): 45 — 55 хлористого водорода, 6 — 8 хлора, 20 — 25 хлористого циана и 15 — 20 цианистого;водорода.

Пример 4. Для доведения извлечения хлористого водорода до оптимального уровня аппаратуру, описанную в примере 1, изменяют путем введения верхнего скруббера. Используют колонку 2,5. 60 см, заполненную стеклянными спиралями. В скруббер подают растворитель в количестве 13 — 21 г7мин хлорангидрида трихлоруксусной кислоты, в реак.тор загружают 6,5 г/мин 4,45%-ного по весу раствора цианистого водорода в хлорангидриде трихлоруксусной кислоты и 0,802 г)мин хлора. Выходные газы состоят на 88 — 92% из хлористого водорода и:содержат только

2 — 7% хлора, 5 — 6% хлористого циана и следы цианистого водорода. Реакционная смесь

10 содержит 2,2% хлористого циана (90,2% от теоретического количества) .

15 Способ получения хлористого циана взаимодействием цианистого водорода и хлора с образованием побочного продукта-хлористого водорода, отличающийся тем, что, с целью извлечения хлористого водорода в безводном

20 состоянии, процесс взаимодействия осуществляют в неводной полярной органической жидкой среде, инертной по отношению к обоим реагентам и продуктам реакции.