Способ получ1енйя алкилировлнных адамантанов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
302008
Союз Соеетскик
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Ч. Кл. С 07с 23/39
С 07с 5/24
Заявлено IО,Х1,19G9 (№ 1375726/23-4) с присоединением заяьки ¹
Приоритет
Опубликовано 21 IX.1972. Бюллетень ¹ 28
Дата опубликования описаштя 13.Х.1972 комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.64.07(088.8) Авторы изобретения
Е. И. Багрий, П, И. Санин и Т. Ю. Фрид
Институт нефтехимического синтеза им, А. В. Топчиева
Заявитель
СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛИРОВЛЙНЫХ ЛДАМАНТЛНОВ
1:5, Йзобретсиие относится к способу алкилироваиия адамаитаиов. Получаемые производные адамантана представляют интерес как стабильное и эффективное топливо, а также могут быть использованы для получения фармацевтических препаратов и полимеров.
Известно алкилирование адамантановых углеводородов олефинами или спиртами в присутствии -I SO или НГ при температуре оТ вЂ” 20 до 100 C. Основными недостатками известного способа является то, что в качестве алкилирующих агентов используют только олсфииы или спирты, причем >ао>кно получит лишь алкиладамантаны, содержащие длинные алкильпые заместители.
Целью изобретения является разработка условий алкилирования адамантана парафиновыми углеводородазти с возмо>кность ю получения низших алкильных гамологов адамантана, С этой целью адамантан или его гамологи взаимодействуют с парафиновыми углеводородами нормального или разветвленного строения, например Н-ионаном, в присутствии гамогеиидов алюминия в качестве катализатора при температуре 40 — 160 С в течение времени, необходимого для достаточной степени превращения. Мольное соотношение адамантанов к каlaJIизатору может изменяться от 1: 1 до
Пр и м ер I. 2 г адамантаиа и 7 1 Н-ионана контактируют с 6 г AICI> при температуре
60 С в течение 29 час. Получают 2,2 г углеводородов, содержащих 4",о 1,3-диметиладаман5 тана; 30% 1Д5-триметиладамантана; 14% 1,3, 5,7-тетра метиладамантана и два неидентифицированных углеводорода 22 и 25% соответственно.
Пример 2. 2 «адамантана и 4 г Н-нонана
10 контактируют с 5 «AIBr> в ампуле при температуре 160 С в течение 10,5 час. Соотношение метиладамантанов в продуктах рсакщпк
10% 1-метиладамаитана; 22% 1,3-диметиладамантана; 48% 1,3,5-триметиладамантана;
15 20% 1,3,5,7-тетраметил ада мантана.
Пример 3. 2 г адамантана и 4 г 2,3,5-три метилгексана контактируют с 5 г AIBr<» ампуле при температуре 160 С в течение 2,5 час.
Соотношение мегиладамантанов в продуктах
20 реакции следуюгцее: 33% адаманта la; 23",,;
1-метилада манта на; 15% 1,3-диметилада ма нтана; 22% 1,3,5-триметиладамантана; 7% 1,3, 5,7-тетраметиладамантана.
Пример 4. 2 г адамантана и 4 г 2,3,5-три25 метилгексана контактируют с 5 г А1Вгq и ам пуле при температуре 160 С в течение 15 час.
Среди метиладамантанов 1% составляет I-м. тиладамантан; 8% 1,3-диметпладамантан; 38%
1,3,5-три метиладамантан; 52% 1,3,5,7-тетра30 метиладамантана.
302008
Предмет изобретения
Составитель P. Марголина
Тек ред 3. Тара ненко
Корректор А. Васильева
Редактор Л. Бердник
Заказ 3451!8 Изд. № 1345 Тираж 406 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открь!тий при Совете Ми!Шстров СССР
Москва, Ж-35, Рауьиская наб., д. 4, 5
Типография, пр, Сапунова, 2
Пример 5. 2 г адамантана и 6 г 2,3,5-тримстилгексана контактируют с 7 г А1Вгз в уточке прп температуре 60 С в течение 29 час.
Ссоп!ошснне в!е иладя мяптянов в продуктах реакции; 1 о 1-метнлядамантяна; 12% 1,3-дпмстнладама: гана; 32% 1,3,5-трпмстнлядаманTcIIlcl; ДВЯ НСИДСНтнфИЦИРОВЯИНЫХ УГЛЕВОДОРО;l lI по 16% кя>1<дь(Й.
Пример 6. 2 г 1,3-диметилядамантаня
2 " 2,3,5-триметилгексаня контактируют с 4 г
Л1Бгз прп 160 — 170 С в течение 30 час, Соотноше!гие метилядамантанов в продуктах реакции следу!о!цее: 46% 1,3,5-триметилядамантана; 21% 1,3,5,7-тетрамстилядамантаня; 27%
1,3-диметиладамантана и 1,5 1-мстилядамян-! е! I(3, 5 1. Спосоо получения ялк,Iëèðoâà.IIII,Iх адя— маптянов, отличаю!!1и!1ся тем, ITQ, с целью нолуче!нгя низших ялкпльных гомологов адаман тана, адамантян или его гомологи подвсргаювзаимодействию с парафнновыми углеводоро10 дями нормального или разгетьленпого стросIIIIH> например 11-понаном, в прнсутстзии галогенидов алюминия в ка;ест!зс кагялизяторз при температуре 40 — 160=С.
2. Способ llo и. 1, отл!! !то!<1!!Iic÷ тем, IT: )
15 процесс ведут прн мольном отпошсшш адамап тана к катализатору 1: 1 до 1: 5.