Способ получения 3-(фенил-\,\-диалкилсульфамидо)-1- ацетоксибутана

Способ получения 3-(фенил-\,\-диалкилсульфамидо)-1- ацетоксибутана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 302332

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

МПК С 07с 143/82

Заявлено 03.11.1970 (№ 1399920/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28.IV.1971. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 05.Х.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.541.521.07 (088.8) Авторы изобретения

Р. М. Лагидзе, T. Е. Хоштария, Д. P. Лагидзе и Н. С. Саникидзе

Институт экспериментальной и клинической хирургии Министерства здравоохранения Грузинской CCP

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

3-(ФЕН ИЛ-N,N-ДИАЛКИЛСУЛ ЬФАМИДО)-1-АЦЕТОКСИБУТАНА сн,с сосн,- -so,н (с,н,), СНз- СН- СНз- СН,OCOCHз

1

Изобретение относится к способу получения производных и-сульфамидобензилового спирта, которые могут найти применение в качестве лечебных препаратов.

Известен способ получения соединения формулы взаимодействием бромметилбензолсульфамида с дипропиламином в растворе ацетона при

10 С, полученный при этом N,N-дипропил-пбромметилбензолсульфамид растворяют в уксусной кислоте и добавляют PbO. Реакционную массу выдерживают в течение трех дней, затем отфильтровывают бромистый свинец, отгоняют уксусную кислоту, остаток экстрагируют эфиром, сушат эфирный раствор сульфатом магния, отгоняют эфир и целевой продукт выделяют вакуумной разгонкой. Однако способ многостадиен, выход целевого продукта небольшой, процесс продолжителен.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, предлагается

3-(фенилсульфохлорид)-1-ацетоксибутан подвергать взаимодействию с диалкиламином при

0 — 10 С в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход 60 — 90%.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 10 г 3- (фенилсульфохло5 рид)-1-ацетоксибутана, растворенного в 40 лил ацетона. Температуру доводят до 10 С.

К реакционной массе при перемешивании по каплям добавляют раствор 5 г диэтиламина в

15 мл ацетона. Перемешивание продолжают

10 еще 2 — 3 час (10 С). Выпавшие кристаллы отфильтровывают, фильтрат упаривают при пониженном давлении, растворяют в эфире и тщательно промывают водой, сушат над

Ха $0т, упаривают, остаток перегоняют в ва15 кууме. Получают продукт с т. кип. 175 "С/0,5—

1 л лт рт. ст.; nр 1,5125, который соответствует соединению

S0вИ (С,Н,)

2 2 5,з

В условиях, аналогичных условиям получения 3- (фенилсульфамидо) - 1-ацетоксибутана, путем взаимодействия 1 г моль 3-(фенилсульфохлорид)-1-ацетоксибутана с 2 г.моль диме30 тиламина получают 3- (фенил- V,N-диметил302337

Предмет изобретения

Составитель А. Нестеренкин

Редактор О. Кузнецова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. А. Царькова

Заказ 2510714 Изд. № 1042 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 сульфамид) -1-ацетоксибутан с выходом 57,8 /о, т, кип. 171 С/05 — 1 мм рт. ст., и о 1,5200; d о

1,1678.

Найдено, : S 10,78; 10,70; N 4,57; 4,80.

Вычислено, /о. S 10,70; N 4,68. 5

1, Способ получения 3-(фенил-N N-диалкилсульфамидо) -1-ацетоксибутана взаимодействи- 10 ем производных и-сульфамидобензилового спирта и аминов в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, 3- (фенилсульфохлорид) -1-ацетоксибутан подвергают взаимодействию с диалкиламином с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 0 — 10 С.