Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов

Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К и АТЕНТУ

30287О

Союз Сооетскна

Соцналнстнческнх

Ресоублнн

МПК В 011 11/82

С 07с1 25, 02

Заявлено 24. IX.1969 (¹ 1365838/23-4) Приоритет 12.Х.1968, ¹ P 1802887.0, ФРГ

Комитет оо делам наобретвннй н открытнй лрн Совете Министров

СССР

УДК 66.097.3(088.8) Опубликовано 28.IV.1971. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 29Х1.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Отто Иммель и Ханс-Хельмут Шварц (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Фарбенфабрикеи Байер АГ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ПЕРЕГРУППИРОВКИ КЕТОКСИМОВ

Зависимый от патента ¹

Известен способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы путем смешения борной кислоты с носителем. Однако получаемый катализатор обладает невысокой механической прочностью (при использовании катализатора в псевдоожиженном слое оп подвергается быстрому истиранию и уносится из реакционной зоны).

С целью повышения механической прочности, предлагается при приготовлении катали- 10 затора в "месь борной кислоты и носителя вводить азотсодержащее соединение, способное образовывать с борным соединением борнитрид. Желательно вводить следующие азотсодержащие соединения: аммиак, мочевпну, 15 тиомочевину или кар бонат гуаниди:а. Кол ичество вводимых азотсодержащих соединений составляет 1 — 30 вес. о/о, предпочтительно 1—

10 вес. о/о, в расчете на общее весовое количество борной кислоты и носителя. 20

П р и м ер ы 1 — 10. В нижеприведенной таблице представлены сравнительные примеры, которые демонстрируют прочность к исгпранию различных катализаторов, содержащих в своем составе борную кислоту с добавленп- 25 ем или без добавления аммиака, мочевины, карбоната гуанидина и тиомочевины. Для получения катализатора борную кислоту и вещество-носитель тщательно перемешивают в смесителе, после этого добавляют дополнитель- 30 ное вещество в виде водного раствора (например, мочевину) и получают катализатор пастообразной консистенции. Эту пасту высушивают при 120 С и, наконец, подвергают термообработке в течение 3 час при 700 — 800 С (примеры 1 и 2) и при 580 С (примеры

3 — 10) .

Полученный таким образом катализатор разламывают и затем отсеивают частички размером 0,1 — 0,5 ял. Для определения истирания пробы катализатора по 50 г помещают в стеклянную трубку диаметром 5 см с сетчатым дном и в течение 200 час поддерживают в интенсивном кипящем слое. По истечении указанного промежутка времени пробы катализатора просеивают через сито с размером ячейки 0,1 лья для отделения частичек меньшего размера, образовавшихся в результате истирания, и остаток взвешивают. Разность первоначальной навески и навески после пребывания в кипящем слое катализатора слушит мерой степени истирания и выражается в процентах. Дополнительные вещества, как это можно видеть из таблицы, во всех сравнительных примерах существенно уменьша1от степень истирания катализаторной массы.

Для демонстрации каталитической активности предлагаемых катализаторов проводят перегруппировк циклогексаноноксима до лактама в присутствии 10 г катализатора, приве302870 денного в примере 10. Для этого при 330—

350 С ежечасно над слоем катализатора пропускают 14,5 г циклогексаноноксима с содержанием 4 вес. /о воды и 60 л азота в качестТаблица

Истирание, Добавка

Пример

Катализатор

15,2

5,4

50 г мочевины

8,2

2,4

50 г мочевины

2,4

1,8

30 г мочевины

1,0

220 г 12%-ного раствора NH>

10,0

2,0

50 г карбояата гуанидпна

1,5

50 г тиомочевины

Предмет изобретения

1. Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов,в лактамы путем смешения борной кислоты с носителем с. последующими сушкой и прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью повышения мехаСоставите.чь Т. Долгина

Тскрсд Л. Л. Евдонов Корректор Т. А. Китаева

Редактор О. Кузнецова

Заказ 1782/16 Изд. М 738 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4)5

Типография, пр, Сапунова. 2

300 г Саз(РО4)з

+300 г НзВОз

230 г САз(РО4)2

+230 г НзВОз

600 г Т10з (Анатас) +150 г НзВОз

600 г Т10з (Анатас) +150 г НзВОз

160 г сажи

+240 г НзВОз

160 г сажи

+240 г НзВОз

160 г сажи

+240 г НзВОз

120 г сажи

+220 г НзВОз

180 г сажи

+220 г НзВОз

180 г сажи

+220 г НзВОз ве газа-носителя. Продукт, полученный через

6 час, содержит 98 /о капролактама и 2 /о побочных продуктов реакции. нической прочности катализатора, в смесь борной кислоты и носителя вводят азотсодержащее соединение.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вводят одно из следующих азотсодержащих

10 соединений: аммиак, мочевину, тиомочевину или карбонат гуанидина.