Способ получения октахлорциклопентена

Способ получения октахлорциклопентена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 3033l2

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сыа Советика

Содиалиотичеокиа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №.ЧПК С 07с 23/08

С 07с 17/04

Заявлено 06.!.1969 (¹ 1296218/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.V.1971. Бюллетень ¹ 16

Комитет по делам иаобретений и открытий ори Совете тдииистрое

СССР

УД К 547.313 113.07 (088.8) Дата опубликования описания 28Л 1.1971

Авторы изобретения

В, Д. Симонов, А. В. Иванов, P. Т. Газизов, Б. М. Недельченко и Н. Н. Хренова

Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАХЛОРЦИКЛОПЕНТЕНА

Изобретение относится к способу получения октахлорциклопентена, который применяется для синтеза, например, гербицидов, фунгицидов, инсектицидов.

Известен способ получения октахлорциклопентена путем хлорирования гексахлорциклопентадиена при нагревании до 90 — 95 С в присутствии инициатора — порофора с последующей разгонкой целевого продукта.

Выход продукта 90%.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что хлорированию подвергают гексахлорциклопентадиен или октахлорпентадиен при температуре не выше 40 — 45 С в среде хлорсульфоно вой кислоты при моля рном соотношении между сырьем и кислотой равном 1: 4. Ведение процесса по предлагаемому способу позволяет увеличить выход целевого продукта от 90% до 97 — 99%, а также дает возможность получить чистый продукт, не требующий перегонки и перекристаллизации.

Пример 1. В реакционную колбу на

250 мл, снабженную барботером и термометром, загружают 81,9 г (0,3 моль) гексахлорциклопентадиена и 140 г (1,2 моль) хлорсульфоновой кислоты. При комнатной температуре пропускают 22,3 л/час хлора в течение

5 час. Температуру в колбе поддерживают не выше 40 — 45 С, охлаждая колбу во время реакции ледяной водой. Реакционную массу после окончания реакции охлаждают до 10 С.

Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат на воздухе. Т. пл. 37 — 38 С. Часть октахлорциклопентена остается в растворе хлорсульфоновой кислоты, используемой повторно. С учетом такого использования хлорсульфоновой кислоты выход октахлорциклопентена количественный (из 77 г прореагировавшего сырья по10 лучено 90 г целевого продукта).

Пример 2. В цилиндрический аппарат с мешалкой подают гексахлоциклопентадиен и хлорсульфоновую кислоту в мольном отноше15 нии 1: 4 и хлор. Время пребывания в зоне реакции 5 час. Часть реакционной массы непрерывно выводят и охлаждают. Выделившийся октахлорциклопентен отфильтровывают и промывают, а хлорсульфоновую кислоту возвра20 щают в процесс.

Выход целевого продукта количественный.

Пример 3. В реакционную колбу на

250 мл, снабженную барботером, термомет25 ром и мешалкой, загружают 103,2 г октахлорпентадиена и 140 г хлорсульфоновой кислоты.

При комнатной температуре пропускают

22,3 г, час хлора в течение 5 час. Условия реакции как в примере 1. В осадок выпадает

30 72,1 г октахлорциклопентена. Хлорсульфоно303312

Составитель В. А. Безбородова

Редактор Т, Г. Шарганова Тсхрсд А. А. Камышиикова Корректоры; А. Николаева и В. Петрова

Заказ 1777/3 Изд. K 733 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, ? вую кислоту снова возвращают в процесс. При ее повторном использовании выход октахлорциклопентена количественный.

Предмет изобретения

Способ получения октахлорциклопентена путем хлорирования хлорсодержащих олефинов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве хлорсодержащих циклических олефинов берут гексахлорциклопента5 диен или октахлорпентадиен, и процесс ведут в среде хлорсульфоновой кислоты при температуре до 40 — 45 С.