Способ получения фосфонитов ксилитана

Способ получения фосфонитов ксилитана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 1

О П И-С -А Й=И.Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

38332I

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.11.1970 (№ 1405110/23-4) с присоединением заявки № 1405112/23-4

Приоритет

Опубликовано 13.V.1971. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 1 VII.1971

МПК С 07f 9/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 347.341.261.118.07 (088.8) Авторы изобретения

Э. Е. Нифантьев, Л. T. Елепина и В. Н. Балахонцева

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОНИТОВ КСИЛИТАНА

0Н 0Н

СН-СН а0 P II (j I

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые представляют интерес в качестве веществ, влияющих на углеводный обмен, и детергентов.

Способ получения фосфонитов ксилитана общей формулы

Где R — алкил, основан на известной реакции между фосфонистой кислотой и полиольным соединением и заключается в том, что ксилит или ксилитан обрабатывают фосфонпстой кислотой в среде органического растворителя при нагревании, желательно до кипения реакционной смеси, с азеотропной отгонкой воды и последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. В реакционную колбу загружают 13,4 г (0,1 моль) ксилитана, 19,2 г (0,1 моль) нонилфосфони стой кислоты и р-ксилол в качестве растворителя. Реакционную смесь нагревают при температуре кипения растворителя до полного прекращения выделения воды. Контроль реакции осуществляется методом бумажной хроматографии или тонкослойной хроматографии на пластинах

«силуфол». По окончании реакции растворитель отгоняют, а продукт реакции — вязкое прозрачное масло промывают эфиром. Выход

30,8 г (-100%). Для полученного продукта, идентифицированного как нонилфосфонит ксилитана, n2DO 1,4800; d 40 1,1130.

Вычислено, %: С 54,5; Н 9,42; МКв 78,592.

CI4H9QO5P °

Найдено, %: 54,7; Н 9,58; МКп 78,590.

Для нонилфосфонита ксплитана, полученного переэтерификацией, n2 1,4790; d 1,1120.

Вычислено МКо 78,592.

Найдено МКо 78,523.

Пример 2. Синтез гексилфосфонпта «силитана ведут в условиях, описанных в примере 1, при отношении исходных компонентов ксилитан: гексилфосфонпстая кислота равном

1: 1. Выход количественный (-100 /o). Продукт идентифицирован как гексилфосфонит ксилитана, и 1,4779; d4 1,1675.

Найдено MRD 64,51.

Вычислено МКп 64,738.

Пример 3. В реакционную колбу загружают 15,2 г (0,1 люль) ксилита, 19,2 г (0,1 моль) нонилфосфонистой кислоты и растворитель р-ксилол и проводят реакцию, как

30 в примере 1.

303321

ОН ОК

О сн-сн

СН. Сг1-СН.0 — Р-Н

10

Состави1ель В. Старовит

Редактор T. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректор В. И. )Колудева

Заказ 1734/7 Изд, ¹ 697 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тн п огра фи я, п р. Са ну нова, 2

Продукт реакции — вязкое прозрачное масло. Выход количественный (100% или

30,6 г).

Полученный продукт идентифицирован как нонилфосфонит ксилитана, п в 1,4801;

"4 1т1 137.

Вычислено, %. С 54,5; Н 9,42; P 10,00; MRp

78,592.

С 4Н зО Р.

Найдено, %. Н 9,36; P 10,52; МКп 78,571.

Пример 4, Синтез гексилфосфонита ксилитана ведут в условиях, аналогичных примеру 3, при отношении ксилит: гексилфосфонистая кислота равном 1: 1. Выход 99 — 100%.

Полученный продукт идентифицирован как гексилфосфонит ксилитана, п 1,4850; сРв 1,1759.

Вычислено, %. С 49,62; Н 8,65; P 11,65;

МКп 64,733.

Сы Н з Оз Р.

Найдено, %, С 49,61; Н 8,22; P 11,59;

MRp 64,745.

Предмет изобретения

Способ получения фосфонитов ксилитана общей формулы

15 где R — алкил, отлича ощийся тем, что ксилит или ксилитан обрабатывают фосфонистой кислотой в среде органического растворителя при нагревании с азеотропной отгонкой воды и по20 следующим выделением целевого продукта известными приемами.