Способ получепия полидиметилсилоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ггcn„ т

U41Г в

О П И С А Н И Е 303332

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советски

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.Х.1968 (М 1281252/23-5) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 13.V.1971. Ьюллетень № 16

Дата опубликования описания 05Х11.1971

МПК С 08g 31/09

Котпитвт по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения К. А. Андрианов, С. E. Якушкина, И. М. Петрова и Л. М. Чебышева

Институт элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИДИМЕТИЛСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к способу получения полидиметилсилоксанов.

Известен способ получения полидиметилcèлоксанов полимеризацией органоциклосилоксанов в присутствии основного катализатора и 5

1 — 1,5 вес. % полярных органических соединений, содержащих серу или азот, с последующей дезактивацией катализатора.

С целью получения термостойких полидиметилсилоксановых эластомеров в качестве ката- 10 лизатора применяют а,тп-тетраметиламмонпйтетраметилдисилоксан или а-тетраметил-<огидроксиполидиметилсилоксан и полученные эластомеры предпочтительно подвергают термообработке при 150 — 170 С или обработке 15 триорганохлорсиланом.

Полимеризации подвергают октаметилциклотетрасилоксан, гексаметилциклотетрасилоксан, гексаметилциклотрисилоксан или их смесь. 20

В реакционную смесь органоциклосилоксанов тяохкет быть введен 1 мол. /о гептаметилвинилциклотетрасилоксана.

Пример 1. В круглодо нную колбу помещают 10 г октаметил-, гексаметилциклотрисилоксана или их смеси, 0,01 вес. % а,о-тетраметиламмонийтетраметилдисилоксана или итетраметиламмоний-от - гидроксиполидиметилсилоксана и 1 — 1,5 вес. /о диметилформамида или димегилсульфоксида. Реакционную смесь 30 нагревают 1 — 2 час при 50 — 80 С, затем температуру бани поднимают до 170 С, колбу присоединяют к водоструйному насосу и прогревают эластомер с одновременной отгонкой выделяющегося триметиламина. При этой же температуре отгоняют и летучие продукты.

Выход 92 — 94%, мол. вес. 500000 — 700000.

Пример 2. В круглодонную колбу помещают 10 г октаметилциклотетрасилоксана, гексаметплциклотетрасплоксана или пх смеси, 0,01 вес. /о сх,о-тетраметиламмонийтетраметилдисилоксана илп а-тетраметиламмоний-u)-гидроксиполидиметплсплоксана и 1 — 1,5,p диметилформамида пли дпметилсульфоксида. Реакционную смесь нагревают 1 — 2 час прп 50—

80 С. Полученньш эластомер растворяют в бензоле (10 /о -ньш раствор), нейтрализуют триметилхлорсиланом, взятым к катализатору в соотношении 1,5: 1, и раствор обрабатывают пиридином для связывания НС1, затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Полимер из раствора осаждают избытком метанола и высушивают в вакуум-сушилке до постоянного веса.

Выход 92П 1. Мол. вес. 500000 — 700000.

Предмет изобретения

1. Способ получения полидиMåòèëсплоксанов полимеризацией органоциклосплоксанов в присутствии основного катализатора и 1 — 1,5

Зг вес. с о полярных органических соединений, содержащих серу или азот, с последующей дезактивацией катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения термостойких полидиметилсилоксановых эластомеров, в качестве катализатора применяют а,оз-тстраметиламмонийтетраметилдиснлоксан илн я-тетраметнл о-гидроксиполидиметилсилоксан.

363332

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дезактивацию катализатора осуществляют термообработкой эластомера при температуре

150 †1 С.

3. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, ll и дезактивацию катализатора осуществляют обработкой зластомера триорганохлорсиланом.

Составитсль В. Комарова

Редактор T. Г. Шарганова Тсхрсд А. А. Камышникова Коррсктор T. А, Китаева

Заказ 174316 Изд. № 730 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, »р. Сапунова, 2