Способ получепия полидиметилсилоксанов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ггcn„ т
U41Г в
О П И С А Н И Е 303332
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советски
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.Х.1968 (М 1281252/23-5) с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 13.V.1971. Ьюллетень № 16
Дата опубликования описания 05Х11.1971
МПК С 08g 31/09
Котпитвт по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения К. А. Андрианов, С. E. Якушкина, И. М. Петрова и Л. М. Чебышева
Институт элементоорганических соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИДИМЕТИЛСИЛОКСАНОВ
Изобретение относится к способу получения полидиметилсилоксанов.
Известен способ получения полидиметилcèлоксанов полимеризацией органоциклосилоксанов в присутствии основного катализатора и 5
1 — 1,5 вес. % полярных органических соединений, содержащих серу или азот, с последующей дезактивацией катализатора.
С целью получения термостойких полидиметилсилоксановых эластомеров в качестве ката- 10 лизатора применяют а,тп-тетраметиламмонпйтетраметилдисилоксан или а-тетраметил-<огидроксиполидиметилсилоксан и полученные эластомеры предпочтительно подвергают термообработке при 150 — 170 С или обработке 15 триорганохлорсиланом.
Полимеризации подвергают октаметилциклотетрасилоксан, гексаметилциклотетрасилоксан, гексаметилциклотрисилоксан или их смесь. 20
В реакционную смесь органоциклосилоксанов тяохкет быть введен 1 мол. /о гептаметилвинилциклотетрасилоксана.
Пример 1. В круглодо нную колбу помещают 10 г октаметил-, гексаметилциклотрисилоксана или их смеси, 0,01 вес. % а,о-тетраметиламмонийтетраметилдисилоксана или итетраметиламмоний-от - гидроксиполидиметилсилоксана и 1 — 1,5 вес. /о диметилформамида или димегилсульфоксида. Реакционную смесь 30 нагревают 1 — 2 час при 50 — 80 С, затем температуру бани поднимают до 170 С, колбу присоединяют к водоструйному насосу и прогревают эластомер с одновременной отгонкой выделяющегося триметиламина. При этой же температуре отгоняют и летучие продукты.
Выход 92 — 94%, мол. вес. 500000 — 700000.
Пример 2. В круглодонную колбу помещают 10 г октаметилциклотетрасилоксана, гексаметплциклотетрасплоксана или пх смеси, 0,01 вес. /о сх,о-тетраметиламмонийтетраметилдисилоксана илп а-тетраметиламмоний-u)-гидроксиполидиметплсплоксана и 1 — 1,5,p диметилформамида пли дпметилсульфоксида. Реакционную смесь нагревают 1 — 2 час прп 50—
80 С. Полученньш эластомер растворяют в бензоле (10 /о -ньш раствор), нейтрализуют триметилхлорсиланом, взятым к катализатору в соотношении 1,5: 1, и раствор обрабатывают пиридином для связывания НС1, затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Полимер из раствора осаждают избытком метанола и высушивают в вакуум-сушилке до постоянного веса.
Выход 92П 1. Мол. вес. 500000 — 700000.
Предмет изобретения
1. Способ получения полидиMåòèëсплоксанов полимеризацией органоциклосплоксанов в присутствии основного катализатора и 1 — 1,5
Зг вес. с о полярных органических соединений, содержащих серу или азот, с последующей дезактивацией катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения термостойких полидиметилсилоксановых эластомеров, в качестве катализатора применяют а,оз-тстраметиламмонийтетраметилдиснлоксан илн я-тетраметнл о-гидроксиполидиметилсилоксан.
363332
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дезактивацию катализатора осуществляют термообработкой эластомера при температуре
150 †1 С.
3. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, ll и дезактивацию катализатора осуществляют обработкой зластомера триорганохлорсиланом.
Составитсль В. Комарова
Редактор T. Г. Шарганова Тсхрсд А. А. Камышникова Коррсктор T. А, Китаева
Заказ 174316 Изд. № 730 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, »р. Сапунова, 2