Способ получения полигидразонов
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ
Союэ Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.Ч11.1969 (№ 1345173/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.V.1971. Бюллетень Х 16
Дата опубликования описания 1.Л1.1971
МПК С 08g 33!02
Комитет по делам иаооретеиий и OTKpbITMA при Совете Мииистрое
СССР
УДК 678.699.02 (088.8) Авторы изобретения
Е, В. Кузнецов, P. С. Балакирева и В. И. Никитина
Казанский химико-технологический институт имени С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГИДРАЗОНОВ
f.. КнАГХНК = =N- ..) (...-хна>хна=С::>=И- ) 25
Изобретение относится к способам получе=
HHH полигидразонов — полимеров, обладающих полупроводниковыми свойствами, примеНяемых в качестве термометров сопротивления, терморегуляторов и антистатических добавок.
Известен способ получения полигидразонов поликонденсацией дигидразидов дикарбоновых кислот и арилендигидразинов с алифатическими и ароматическими диальдегидами и дикетонами.
С целью расширения ассортимента и получения полностью ароматических полигидразонов предложен способ их синтеза, основанный на поликонденсации ароматических диампнов с р-хинондиоксимом по схеме: з NH>ArNH n нОК=\ >=кОн
-2n На0
Способ заключается в нагревании в токе инертного газа смеси ароматического диамина с р-хинондиоксимом в среде высококипящего растворителя в течение 10 — 15 час до прекращения выделения воды.
Полученные полиариленгидразоны представляют собой черные или коричневые порошки с полупроводниковыми свойствами, не плавящиеся при 500 С, растворимые в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, спирте, муравьиной и серной кислотах.
Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вводом и выводом для азота, помещают 3 г фенилендиамина, 3,8 г р-хинондиоксима и 100 лтл тетралина. Поликонденсацию проводят при 140 — 160 С в токе азота при перемешивании в течение 15 час до
10 прекращения выделения воды, отводимой через холодильник в приемник. Продукт реакции отфильтровывают, экстрагируют четыреххлористым углеродом и высушивают до постоянного веса при 80 С в вакууме.
15 Полученный полимер (выход 77% ) — порошок черного цвета, имеющий проводимость о=3,4 10-» о.я — сл1 и энергию активации
Е=0,51 эв.
Найдено, %: N 25,8; 25,6; С 67,5; 67,4;
20 H 4,7; 4,5.
Элементарное звено
Вычислено, %: N 26,6; С 68,6; Н 4,8.
Пример 2. Проводят поликонденсацпю смеси 4 г 4,4 -диампно-3,3 -диметилдпфенилме30 тана и 2,44 г р-хинондпоксима в 100 нл тет303336
Предмет изобретения
Составитель М. Богданов
Р -ектор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректор Г, С. Мухина..,;а* si S4 ll Изд Ка 697 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр, Сапунова, 2 ралина в течение 12 час при 140 †1 C. Полимер отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в вакууме до постоянного веса.
Полученный темно-коричневый порошкообразный полимер (выход 68%) не плавится при 500 С, о=1,2.10 1> ом .см и Е=
=1,07 эв.
Найдено, %. .N 11,3; С 82,1; Н 6,1.
Элементарное звено...-кн сн " мну- — =м —,"
СН3 3
Вычислено, %. N 12,1; С 81,9; Н 6,0.
Способ получения полигидразонов, отличаю5 и(ийся тем, что, с целью расширения ассортимента полигидразонов, ароматические диамины подвергают поликонденсации с р-хинондиоксимом при нагревании в атмосфере инерт10 ного газа в среде высококипящих растворителей.