Способ получения четыреххлористого углерода

Способ получения четыреххлористого углерода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских, Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (") ЗОЗ860 (б1) Дополнительное к авт, свид-ву— (22) Заявлено Х9 06.69 (21)1331275/23=4 (51) М. 1Сл. С 07с 19/06 с присоединением заявки

Государственный иоинтет

Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 05 ° I2 75 Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания /„ Г,/Я, ф (53) УДК 54 7.4Х2ЛЗЗ.07 (088. 8) М.Б. Скибинская, А.В. Мезенцев, Б.И. Шаталов, A ° Л. Энглин, Г.П. ГеИд, В.В. Позднев, м.И. Левинский, A.C. Ромашев, Э.Р. Берлин, В.Г. Жуган, П.Ф. Негода, В.Ч. Анищенко, В.И. Кондратенко и

Ю.Г. Беленко (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА

Из обре те ние относится к с пособам 1 утилизации отходов производства метиленхлорида, что позволяет получать в качестве целевого продукта четыреххлористыИ углерод.

Известен способ получения четыреххлористого углерода хлорированием метана при 280-360 С в псевдоожиженном ., о слое активированного угля при соотношении хлора и метана, равном 3,7:E.

Выход четыреххлористого углерода

93, 9Й.

Предлагаемый способ отличается тем, что хлорированию подвергают смесь абгазов и кубовых остатков, содержашую метан и хлорпроизводные углеводородов

С и выше, при 240-450 С, лучше 360380 С, молярном соотношении хлора, о метана и кубовых остатков, равном !

3,75-6,5:Х:0,3-3. Выход четыреххлори2 стого углерода при этом 92,5$.

Пример Е. Хлорирование проводят в реакторе диаметром 60 мм при 3 75>5оС

5 в кипящем слое мелкодиспесного угля марки АГ-3. Подача реагентов: хлор—

172 нл/ч, метан — 49 нл/ч, кубовые ос1о татки — 250 r/ч. Малярное отношение

С 2.СН4 кубовые=3,5:K:0,6.

Перед подачеИ в реактор кубовые остат15 ки испаряют и смешивают с метаном, а затем вводят в кипящий слоИ несколько выше распределителя хлора. Кубовые остатки перед хлорированием осветляют путем простоИ перегонки, при этом в интервале температур 65-750 С отгоняют о

97-98$ продукта. Состав кубовых остатков, подаваемых на хлорированив, следующиИ, в ес Л:

СН С О,Т4

СНСС 7,5 зо

303860

86978

СЫ4

С2НВСбз сй

<,,2„„„=C Н С 4

I,7

I I35

Сост

СНЗ ® сн се

СН з

СМ4

С2С84

С2С36 зо

0,92

I0,74

65! 70

Анализ сырца проводили во всех случаях на хроматографе ХЛ=4. Проскок хлора оставался в обычных пределах (О,Хф — ото), а содержание НСЯ было соответственно ниже. Хлорпродукты С2 (и другие примеси) количественно перешли в перхлорэтилен и гексахлорэтан.

Иных примесей в сырце обнаружено не было. Применение других температур сказывалось главным образом на процессе хлорирования метана.

Пример 2. Осветленные кубовые остатки производства метиленхлорида хлорируют в кварцевом реакторе диаметром

40 мм при молярном соотношении Cp :

:СН4..кубовые остатки=3,9:I:Х и темпе-ратуре 375 5 С.

3 качестве псевдоожиженного слоя бьш применен активированныИ уголь марки АГ-3. Приводимые ниже составы осветленных кубовых остатков и продуктов хлорирования,в вес.%) определяли на хроматограЪе " i88; Xi< < " с чувствительностью О,OI$: СНС з 5959 ССЕ4 7

85,07; СНСЕ2 — СН2СЕ,79; C Ct, X,79 (несимметрично); С>Н2С64 4, 74, Неидентифицированные примеси I,05

Сырец, полученныИ на лабораторной установке, имел состав (в вес.Я, при5 веденныИ в таблице.

С2НС65 2925; С. -С8(0,58; примесь

0,28.

Полученный в результате хлорирова- ния продукт имел следующий состав, вес.,%:

СНЗСс О,I

СН СС2 з

6,I5

СС64 79,22

С2СЕ4 ь2С86 2,87

Пример 3. Хлорирование проводили в условиях опытно-промышленной установки

55 .с реактором диаметром 600 мм при 375386 С в кипящем слое мелкодиспесного о активированного угля марки AI -3. Кубовые остатки производства метиленхлорида перед хлорированием осветляли. Состав кубовых остатков, вес.$;

СНзсб 0,77-0,52

С2Н5СС 09 01-0, 02

ССБ2СЕ2 0,29-0,03

Примесь 0,06-0,64

СНСК 57,23-54,52

Формула изобретения

Составитель 35ЕЗбОРО>ОВВ

РедакторН p Texpe аЫЕцКО Корре Тор

H3a ¹ /И4.

Заказ Я,3 gg

Тираж 529

Подл исное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

ППП „Патент" Москва, Г-59, бережковская иаб., 24

СН4 59,6-7Х,7

СН С6 4,35-7,4

СН2Сь2 О, Х-О,З

02 2,29 6 42

Ф 2 Х9, 32-30,8

Подача хлора 75 м /ч абгазов— з

Э

28-30 м /ч, что соответствует 2010

22 и /ч в пересчете íà < 00ф=ный метан, з подача кубовых остатков 50 л/ч.

Соотношение реагентов: С 2:СН4(АООД

: куб овые =3,5-3,7 Я: О, 6.

Примесь 3,03-2,07

СС84 37 57 39 25

Прим есъ 0,25-2,25

С2С84 О, 09-0 4

i, Õ,Х,2=C2H2C84 0,03-отс.

Х,Х,2,2=С2Н С8 0,10-отс.

Примесь О, 09-0,4

Нрииесь 0,08-следы

Примесь О,И-следы

С2ПЗСг"-3 О 75-следы

С2НС83 0,20-следы

Перед подачей в реактор кубовые остатки испаряли и смешивали с абгазами

I 1 сдуваемого в атмосферу циркуляционноro газа производства метиленхлорида.

Состав абгазов, об.$:

Получаемый в результате хлорирования продукт имел следующий состав, вес.%:

СН Ст 0,02-0,09

СН2С6 0,49-К 48

СНСЕз

СС84 Б ?, 9-Ж,5

С Со 0,47-2,47

С2C66 О, Оа-О,? 6

Других примесей при чувствительно-2 -3 сти хроматографа ХЛ=4 Х ХО -10 не обнаружено. Конверсия хлора порядка

99, 2- 99, 5 о °

Способ получения четыреххлористого углерода с применением хлорирования при нагревании в псевдоожиженном слое активированного угля, отличающийся тем, что, с целью утилизации отходов производства метиленхлорида, хлорированию подвергают смесь абгазов и кубовых остатков, содержащую метQH l1 хлорпроизводные углеводородов С и выше, при 240-450 С, лучше 360-380 С, и молярном соотношении хлора, метана и кубовых остатков, равном 3,75-6,5Л:0,3-3,0.