Способ получения кальция фосфорнокислого двузамещенного реактивной квалификации

Способ получения кальция фосфорнокислого двузамещенного реактивной квалификации

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И - С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

ЗО4232

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.Ч11.1969 (№ 1350450/23-26) МПК С 01Ь 25/32 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.V.1971. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 8Л I I.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 661.635.412 (088.8) Авторы изобретения Н. И. Силантьева, Е. А. Фомина, Л. Г. Осетинская и Л. А. Хохлова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЪЦИЯ ФОСФОРНОКИСЛОГО

ДВУЗАМЕЩЕННОГО РЕАКТИВНОЙ КВАЛИФИКАЦИИ

Изобретение относится к технологии получения химических реактивов, а именно кальция фосфорнокислого двузамещенного.

Известен способ получения кальция фосфорнокислого двузамещенного реактивной квалификации путем осаждения его при одновременном перемешивании раствора 23%-ного натрия фосфорнокислого двузамещенного и раствора 20% -ного кальция азотнокислого в присутствии уксусной или фосфорной кислот при температуре 20 С, при изменяющемся значении величины рН реакционной среды от

0,8 — 1,7 до 6,5. Полученный осадок отделяют, промывают и сушат.

Недостатками известного способа являются периодичность процесса, получение продукта с нестрого стехиометрическим составом и неудовлетворительными физическими свойствами.

С целью устранения указанных недостатков предложен способ получения кальция фосфорнокислого двузамещенного реактивной квалификации путем осаждения при взаимодействии растворов натрия фосфорнокислого двузамещенного и кальция азотнокислого с последующим отделением, промывкой и сушкой осадка, по которому осаждение ведут при непрерывной, одновременной, но раздельной подаче в реактор растворов 30%-ного натрия фосфорнокислого двузамещенного и 30%-ного кальция азотнокислого в количествах, соответствующих стехио метрическому соотношению реагентов при температуре 35 С, при постоянном значении рН реакционной среды, равном

5 6,2, а образующийся осадок выводят из реактора непрерывно.

Пример . В реактор непрерывного действия объемом 3 л с водяной рубашкой, верхней переливной трубой и механической ме10 шалкой одновременно, но раздельно из сосудов Мариотта непрерывно подают растворы кальция азотнокислого и натрия фосфорнокислого двузащенного. Концентрация раствора натрия фосфорнокпслого двузамещенного

15 31,4% NagHPO ><12HgO, концентрация раствора кальция азотнокислого 29,5 o Ca (NOq) g.

Раствор натрия фосфорнокислого двузамещенного подают с постоянной скоростью, равной 46 лтл/лин, с помощью пневматического

20 клапана ПРК-6 и панели дистанционного управления. Эта скорость подачи обеспечивает среднее время пребывания суспензии в реакторе, равное 45+2 мин, Скорость подачи раствора кальция азотнокислого регулируется ав25 томатически по значению рН суспензии с помощью блочного регулирующего рН-метра (первичный прибор ПВУ-5256, вторичный прибор ЭПД-232) . Исполнительный механизм — пневматический регулирующий клапан

30 ПРК-6. Датчик — стеклянный, насыщенный

304232 степень осаждения

С а++ расход осадителя в о/о от стехиометрии

99 40/о

101,7.

Составитель Ф. И. Львович

Тскред 3. H. Тараненко Корректор Е. H. Миронова

Редактор Е. П. Хорина

Заказ 1840/1 Изд Prе 773 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 хлорсеребряный электрод, рН суспензии задают равным 6,2+0,1, что соответствует 101—

102 /о осадителя от стехиометрии.

Температуру процесса поддерживают равной 35+-0,5 С подачей термостатированной воды в водяную рубашку реактора. Суспензия из переливной трубы поступает в реакторсборник объемом 4л, по заполнении которого производят отмывку осадка от водорастворимых примесей до отсутствия в промывных водах качественной реакции íà NO3. Отмытый осадок отжимают на воронке Бюхнера и высу.шивают при температуре 40+-3 C.

Показатели качества осадка.

Осадок соответствует всем показателям

ГОСТ № 3204-06 на кальций фосфорнокислый двузамещенный реактивный.

Молярное отношение Са: P в осадке 0,998

Коэффициент фильтрации 1780 ил/сек сл

Удельный объем конечного отстоя 2,35 с.из (CaHPO .2НзО)

Влагоемкость 0,34 г Н20/г сухого осадка

Состав маточного раствора: содержание С а++ 0,0115 /0

МазНРО,.12Н О 0 308 о/о

Предмет изобретения

Способ получения кальция фосфорнокислого двузамещенного реактивной квалификации

l0 путем осаждения его из растворов натрия фосфорнокислого двузамещенного и кальция азотнокислого с последующим отделением, промывкой и сушкой осадка, отличающийся тем, что, с целью получения продукта строго

lS стехиометрического состава, улучшения физических свойств осадка и интенсификации процесса, осаждение ведут при непрерывной, одновременной, раздельной подаче растворов

30 /о-ного натрия фосфорнокислого двузаме20 щенного и 30о/о-ного кальция азотнокислого в количествах, соответствующих стехиометрическому соотношению реагентов, при температуре 35 С, при постоянном значении рН реакционной среды, равном 6,2, и непрерывным

25 выводом образующегося осадка из зоны реакции.