Способ получения перхлорированных циклических кетодииминов

Способ получения перхлорированных циклических кетодииминов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Т

Oll -АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Й вЂ” С

30425I

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.Х11.1969 (№ 1384728/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.V.1971. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 12ХП.1971

МПК С 07с 85/08

С 07с 49/16

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения

В. Д. Симонов, Л. Н. Чернова и Ю. Н. Алямкин

Заявитель

Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРХЛОРИРОВАННЫХ

ЦИКЛИЧЕСКИХ КЕТОДИИМИ НОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения перхлорированных циклических кетосоединен,ий.

Полученные соединения не описаны и могут найти .применение в качестве полупродуктов в органическом, синтезе.

Известны способы получения соединений с незамещенной иминогруппой =C=INH взаимодействием металлорганических соединений с нитрилом, 10

Однако способ получения перхлорированных циклических кетосоединений в литературе не описан.

Согласно, предлагаемому изобретению перхлорированные циклические кетодиимины по- 15 лучают взаимодействием перхлорированного циклического кетона, содержащего дихлорметиленовую группу, с газообразным аммиаком в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта изве- 20 .cTH6DI спосооом.

Пример 1. В раствор 3,06 г (0,01 лопь)

2,3,4,4-тетрахлор - 5 - дихлорметилен - 2 циклопентенона в 70 лл хлороформа при перемешивании .пропускают газообразный ам- 2S миак. Черсз 30 лин реакционную смесь подогревают до 50 С и при этой температуре пропускают аммиак еще 15 лин.

Выпавший осадок отделяют, промывают водой от хлорида аммония до отрицательной 30

2 реакции на ионы хлора,,высушивают. Получают 1,45 г имина в виде волокнистого осадка темно-вишневого цвета. Выход 78% от теории; после перекристаллизации из 95% этанола т. пл. 271 С (разложение).

П р.и м е р 2. В раствор 3,06 г (0,01 люль)

2,3,4,4 - тетрахлор — 5 - (дихлорметилен) - 2циклопентенона в 75 я.г этилового эфира пропускают газообразный аммиак при 20 С. Через 60 лин подачу аммиака прекращают, эфир отгоняют, получают 4,02 г осадка.

Осадок обрабатывают, как в примере 1.

Получают 1.35 г целевого продукта; т. разл.

271 С.

В ыход 71,5%

Элементарный состав соответствует формуле CON H.

Найдено, %. С 37,90, Н 1,13; CI 38,45;

М 14 80. Мол. вес. не определен.

Вычислено, %. С 38,10; Н 1,06; CI 37,57;

N14:,,80. Мол. в е с. 188,96.

ИК-спектр полученного соединения показывает сильную полосу поглощсния,в области

2220 с я —, . арактерпую для группы = C = NH, и 1700 сл —, характерную для C=O.

Способ получения перхлорпрованных циклических кетодиимпнов, отличающийся тем, 304251

Составитель 3. Комова

Редактор Л, Герасимова Техред Е. борисова Корректор Г. С. Мухина

Заказ 1800 5 Изд. № 758 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 что перхлорированный циклический кетон, содержащий дихлорметиленовую группу,,подвергают взаимодействию с аммиаком в среде органического растворителя,,например хлороформа, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 20 — 50 С.