Способ гидрирования гидроперекисей циклоалкапов

Способ гидрирования гидроперекисей циклоалкапов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

304730

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

Зависимый от патента №

МПК В 01j 9/04

Н Olj 11/16

Заявлено 21.Х1.1969 (№ 1380067/23-4) Приоритет 21.XI.1968, ¹ 174736, Франция,.

Комите 00 делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое

СССР

УДК 66.094.173(088.8) Опубликовано 25.Y.1971. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 12.VII.1971

Автор изобретения

Иностранец

Жак Нувель (Франция) Иностранная фирма

«Рон-Пуленк, С. А.» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ГИДРИРОВАНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСЕЙ

ЦИ КЛ ОАЛ КАНО В

Настоящее .изобретение относится к каталитическим процессам, в частности к способу гидрирования гидроперекисей циклоалканов в присутствии катализатора.

Известен спо|соб гидрирования гидроперекисей циклоалкано в путем пропускания их через слой катализатора, представляющего собой палладий на носителе.

Однако известный способ обладает недоста точно высокой производительностью из-за оы- 1о строго снижения активности используемого катализатора, вызываемого уносом палладпя с поверхности носителя реакционной массой.

Целью предлагаемого |изобретения является гидрирование гидроперекисей циклоалка- 15 нов с более;высокой .производительностью.

Для этого процесс осуществляют путем пропускания гидроперекисей циклоалканов через несколько слоев катализатора, первый из которых содержит максисмально необходимое ко- 20 личество палладия — 0,05 Бес. %, .последующие — убывающее по слоям количество палладия, а последний содержит чистый носитель, и после того, как верхние слои .сильно обедняются палладием из-за уноса его реак- 25 ционной массой, .перемещают слои в обратном порядке, что спосооствует .постоянству активности используемого катализатора и повышению производительности процесса.

П р.и м е р. В цилиндрической колонке д иаметром 66 лтл1, состоящей пз трех звеньев высотой 1 я, проводят гидрацию. Каждое звено отделяется от .предыдущего распределительной решеткой. В каждое из двух верхних звеньев нагружают 2,72 кг катализатора, содержащего 0,05% палладия на носителе. Носитель состоит из электролитического фарфора, агломерированного с помощью керамического стекла, имеет плотность 0,8 и состоит пз зерен непра,впльной формы кпупностью от

5 до 8 ни В нижнее звено загружают 2,72 кг носителя, не содержащего палладпя.

В реактор вводят сверху одновременно воду в количестве 1,1 кг/час и циклогексановую гидроперекись цпклогекспла с содержанием около 11% перекиси в количестве 11,2 кг/час.

Реактор, нагретый до средней температуры

110 С, поддерживают под постоянным давлением водорода (10 бар). На выходе реактора гидроперекиоп — полностью гидрированные.

Отборы проб катализатора во время непрерывной работы оказывают миграцию палладия и постепенное отложение в слое носителя, первоначально нс содержащего палладия, 304730

Таблица 1

Второй слой

Третий слой

Первый слой

Срок службы катализатора, час

0,05

0,0237

0,01

0,005

0,05

0,038

0,0545

0,0605

О

0,005

О, О!7

0,0275

О

0,005

0,011

0,017

390

1535

2250

0,05

0,045

0,011

0,05

О, 063

О, 037

0,028

0,05

0,05

0,068

0,0515

0,05

0,049

0,056

0,0645

О

О

0,005

0,011

Спустя 2250 час перемещают слои катализатора .в .порядке частей 2,3, 1. Данные представлены в табл. 2.

Таблица 2

Второй слой

Третий слой

Первый слой

Срок службы катализатора, час

0,0275

0,046

0,040

0,0645

0,0535

0,020

0,0605

0,057

0,046

О, 011

О, 013

0,028

О, 005

О, 006

0,025

О, 0515

0,035

0,005

0,017

О, 031

О, 038

О, 011

0,011

0,028

0,028

0,028

0,028

4000

Составитель Т Долгина

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Е. Борисова

ЦНИИПИ К

Изд. № 768 Тираж 473 П ирак одписнос

Ц ИттИ Комитета Ilo делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

В табл. 1 показано содержание палладия, выраженное в %, в за висимости от времени

Опыт продолжают 2500 час. Отмечена активность катализатора неизменной. В конце опыта нижний слой насыщен палладием, тогда как минимум активного металла IB начале этого слоя уменьшился.

Предмет изобретения

Способ гидрирования гидроперекисей циклоалканов путем пропускания их через слой,использования, катализатора. Слои разбиваются на 1-ую, 2-ую и 3-ю части. катализатора, представляющего собой палладий на носителе, отличающийся тем, что, с

30 целью повышен ия производительности способа, берут катализаторные слои с убывающим содержанием .палладия от 0,05 до 0 вес. % с последующим перемещением слоев в обрат ном порядке в связи с уносом палладия реа

35 ционной массой.