Способ получения производных пиперазина
Патент 304745
Авторы
- Великобритани Иностранна фирма
- Империал Кемикал Индастриз Лимитед Великобритани
- Иностранцы Томас Лейг , Александер Генри Тодд
Классы МПК
Способ получения производных пиперазина
Иллюстрации
Реферат
304745
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от патента №
МПК С 074 51/64
Заявлено 21.11.1969 (№ 1316302/1375639/23-4) Приоритет 23.II.1968, ¹ 8918/68, Великобритания
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.861.3.07(088.8) Опубликовано 25Х.1971. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 14Л 11.1971
Авторы изобретения
Иностранцы
Томас Лейг и Александер Генри Тодд (Великобритания) Иностранная фирма
«Империал Кемикал Индастриз Лимитед» (Великобритания) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПИПЕРАЗИНА
XOCHR
XOCHR!
R, Изобретение относится к способу получения новых производных пиперазина, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.
Предлагаемый способ получения производных пиперазина в литературе не известен.
Описывается способ получения новых производных пиперазина общей формулы где Ri — водород или алкильный радикал с числом атомов углерода от 1 до 5, Х вЂ” замещенный или незамещенный арпльный радикал, заключающийся в том, что соединение формулы где значения Х и R> указаны выше, R2 обозначает а-аралкильный радикал, подвергают взаимодействию с алкил или арилхлорфомнатом с последующим гидролизом алкокси- нли арилоксикарбонильного производного и выделением целевого продукта ввиде основания или соли известными методами.
Пример 1. Смесь 3,6 г 1,4-дибензил-2- (ометилтиофеноксиметил)-пиперазина, 100 мл бензола и 15,75 г фенилхлорформиата нагре10 вают с обратным холодильником 4 час. Бензол отгоняют, к остатку добавляют раствор 25 г едкого кали в 150 мл этанола. Смесь нагревают с обратным холодильником 64 час и фильтруют. Фильтрат упаривают досуха, остаток
15 разбавляют смесью из воды и этилацетзта.
Этилацетатный слой отделяют и экстрагируют разбавленной соляной кислотой, кислый экстракт подщелачивают и экстрагируют этилацетатом. Этилацетатный экстракт промывают
20 водой, сушат над сульфатом магния и выпаривают досуха. Остаток растворяют в эфире и добавляют раствор хлористого водорода в эфире до окончания осаждения осадка. Смесь фильтруют и осадок кристаллизуют из метано25 ла. Получают дигидрохлорид 2- (о-мстил тиофеноксиметил)-пиперазин с т. пл. 296 — 298"С.
Пример 2. Аналогично способу, описанному в примере 1, получены производные 2-арилоксиметилпиперазина, точки плавления кото30 рых приведены в таблице.
304745
Т. пл, С
Арилоксизаместитель
Соль
Дпгидрохлорид хемигидрат
Дигидрохлорид хемигидрат ьн-Феноксифеносил
1-Нафтилокси
Дигидрохлорид моногидрат
Дигидрохлорид о-Гидроксифеноксил
4-Индонилокси
Дигидрохлорид
Сесквиоксалат
l,3-Бензодиокси и-Ацетамидофенокси
Дигидрохлорид
Дигидрохлорид
Дигидрохлорид
Дигидро хлор ид
Дигидрохлорид
Дигидрохлорид
Дигидрохлорид
Дигидрохлорид
Дигидрохлорид
Дигидрохлорид
Сесквиоксалат
Дигидрохлорид
Дигидрохлорид
Монооксалат
Мопогидрат ди хемигидрат хемигидрат хемигидрат хемигидрат хемигпдрат хемигидраг гидрохлорида
Предмет изобретения
Способ получения производных пиперазина общей формулы
XOCHR
XOCHR
10 где Х и R имеют указанные значения, R — сг,-аралкильный радикал, подвергают взаимодействию с алкил- или арилхлорфомигтом с последующим гидролизом алкокси- или арилоксикарбонильного производного и выде15 лением целевого продукта в виде основания или солей известными методами. где R> — водород или алкильный радикал с числом атомов углерода от 1 до 5, Х вЂ” замещенный или Heçàìåùåííûé арильный радикал, отличсиощийся тем, что соединение общей формулы
Составитель Т, Щеславская
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. А. Царькова
Заказ 1833/13 Изд. № 768 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2 о-Ацетилфенокси о-Метоксикарбонилфенокси о-п-Пропилфенокси о-Кар боксифенокси о-Гидрометилфенокси
Фснокси о-Этоксифенокси ,и-Метоксифенокси ,и-Толилокси о-Фенилфенокси и-Аминофенокси о-(1-Метоксиэтил)-фепокси о-Толилокси о-Аллилфеноксп ,н-Нитрофенокси ,и-Хлорфенокси
302 — 304 (с разложением)
305 †3 (с разложением)
288 †2
300 †3 (с разложением)
240 †2 (с разложением)
242 (с разложением)
166 †1
192 †1
227 †2
168 †1
180 †1
216 †2
185 †1
208 †2
279 †2
222 †2
215 †2
264 †2
248 †2
244 †2
264 †2 (с разло кением)