Способ получения красителей фталоцианинового рядавс!. ^^
Патент 305175
Авторы
Классы МПК
Способ получения красителей фталоцианинового рядавс!. ^^
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 305l75
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со1ов Советоких
Социалистических
Республик
Зависимое От авт. свидетельства №
Заявлено 24.11.1970 (№ 1406003/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.VI 1971. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 07Х11.1971
>ЧПК С 09b 47/04
Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 668.819,5(088.8) Авторы изобретения
Н. С. Докунихин, Л. Г. Кролик, С. Л. Солодарь, И. А. Гандурина, Б. Р. Фейгельсон, Н. В. Черняк, И. С. Дашевская, А. С. Воронов, В. Е. Рейнштейн, А. И. Кочетова и Л. В. Плиговко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЕЙ
ФТАЛОЦИАНИ НОВОГО РЯДА
Изобретение относится к способу получения соединений солей дисульфокислоты фталоцианина меди с органическими основаниями, которые могут наити применение в качестве светопрочных, растворимых в полярных органических растворителях красителей, неооходимых для многих отраслей техники и прежде всего в качестве красящего вещества паст для шариковых ручек.
Известен способ получения спирторастворимых гуанидиновых солей сульфированных фталоцианинов. Способ состоит в том, 1то сульфомассу после сульфирования фгалоцианина меди нейтрализуют щелочью и обрабатывают Ca i - — для осаждения ионов О", в виде ссрнокислого кальция с последующеп фильтрацией и обработкой фильтра1а ;Iop»стым барием — для осаждения бариевой соли сульфированного фталоцианина меди, к полученному при этом осадку соли пр 1бавляют раствор ди-(о-толил)-гуанидина в разбавленной солянои кислоте, ооразующуюся при этом соль ди-(О-тол11л1-гуанидина с сульфокислотой фталоцианина меди отфильтровывают, промыва1от и сушат. Однако таким способом невозможно полу чить KpBcHTEJIb) пол110сть10 своОодный от минеральных примесей.
Красители фталоционинового ряда не должны содержать минеральных примесей, особенно в случае растворения в высших спиртах, гликолях и их эфирах, например, в бензиловом спирте, фенилгликоле и фенилкарбитоле.
Для получения целевых продуктов, свободный от минеральных примесей, т. е. повышения частоты целевых продуктов> а также достижения хорошен фильтруемостн сульфомассы, предлагается способ получения красителей фталоцианинового ряда, заключающийся в том, что реакцио11ну1о массу, состоящую из продуктов сульфнрования фталоцианина меди, непосредственно вводят в водную суспензию диарилгуанидина, полученну о прн этом монодиарилгуаниднновуго соль дисульфокнслоты фталоцианина меди подвергают 11?цльтрацип, а осадок обрабатывают при перемешивании азотсодержащпм орга1шческнм основанием с последуlîщей сушкой и расплdB лением полученного при этом целевого продукта.
Предлагаемый способ позволяет получать красители, полностью свободные от минеральных примесей, 110 болеF простой и легко oc) ществимой технологии.
Пример 1. 20,3 вес. ч. фталоцпашша меди сульфируют 106 вес. ч. 18";0-ного олеума при
90 — 94"С; до полной растворимости пробы в
1%-ном 1ЧаОН. Полученну1о сульфомассу при размешивании выливают на суспензию
15,4 вес. ч. дифенилгуа1гидина в 175 мл воды, 305175
Предмет изобретения
Составитель Г. Шагалова
I>сдактор H. H. Белявская Te ðL Д. В. Куклина Корректор Г. С. Мухина
Заказ 1912/3 Изд. л1О 821 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Образовавшийся осадок отстаивают непродолжительное время, фильтруют; 58,9 вес. ч. полученной пасты с содержанием сухого вещества 57,5%, состоящей в основном из моносоли дисульфокислоты фталоцианина меди с дифенилгуанидином, промывают водой до отсутстI вия ионов SO, в пасте, отжимают. Далее пасту, тщательно перемешанную с 13 вес. ч. дифенилгуанидина, нагревают до прекращения отгонки воды и полного расплавления, охлаждают, растирают в порошок, получают
48,2 вес. ч. полной соли дисульфокислоты фталоцианина меди с дифенилгуанидином. Полученный краситель очень хорошо растворим в бепзиловом спирте и фенилгликоле с синей окраской.
П р и м ер 2. 3,4 вес. ч. влажной пасты моносоли дисульфокислоты фталоцианина меди с дифенилгуанидином обрабатывают в условиях примера 1 2,1 вес. ч. желтого красителя строения 2,5-дихлор-4 - (Л -метил-Л -) 2-диэтиламиноэтиламино) -азобензола, получают
2,8 вес. ч. соли этого красителя и дифенилгу.анилина с дисульфокислотой фталоцианина меди.
Получеш1ый краситель очень хорошо растворим в бензиловом спирте и фенилгликоле с зеленой окраской.
Пример 3. 3,4 вес. ч. влажной пасты моносоли дисульфокислоты фталоцианина меди с дифенилгуанидином обрабатывают в условиях примера 1 2,1 вес. ч. основания трифенилметанового фиолетового красителя, полученного окислением диметиланилипа в присутствии солей меди, получают 2,9 вес. ч. соли этого красителя и дифенилгуанидина с дисульфокислотой фталоцианина меди.
Полученный продукт очень хорошо растворим в бензиловом спирте и фенилгликоле с
5 синей окраской.
Пример 4. 3,4 вес. ч. влажной пасты моносоли дисульфокислоты фталоцианина меди с дифенилгуанидином обрабатывают в условиях примера 1 1,2 вес. ч. основания трифе10 нилметанового синего красителя, полученного конденсацией бромгидрата моноэтилальфанафтиламина с кетоном Михлера в присутствии хлорокиси фосфора, получают 2,8б вес. и. соли этого красителя и дифенилгуанидина с
15 дисульфокислотой фталоцианина меди.
Г1олученный краситель очень хорошо растворим в бензиловом спирте и фенилгликоле с синей окраской.
Способ получения красителей фталоцианинового ряда из продуктов сульфирования фталоцианина меди с применением фильтрации, 25 сушки, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения технологического процесса, продукты сульфирования фталоцианина меди непосредственно вводят в водную суспензию диарил30 гуанидина, полученную при этом реакционную массу подвергают фильтрации, осадок обрабатывают при перемешивании азотсодержащим органическим основанием с последующей сушкой и расплавлением полученного при
35 этом целевого продукта.