Способ определения сульфидов сурьмы

Способ определения сульфидов сурьмы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПИ САНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

305406

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 12.111.1970 (№ 1411605/23-26) МПК G Oln 31(00

С Olb 29, 00 с присоединением заявки чо

Приоритет

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Мииистрав

СССР

УДК 543.212:546.86 (088.8) Оп :бликовано 04.VI.1971. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описан»»я 8ХП.1971

Авторы изобретения

Х. К. Оспанов и С. Д. Алимпева

Казахский государственный университет им. С. М, Кирова

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДОВ СУРЬМЫ

Изобретение относится к аналптическоп: имип.

Известен способ определения сульфпдоз сурьмы путем обработки исходного продукта селективныь» растворителем. В качестве селектизного растворителя используют горячий раствор 1,5 kt. з»»»»ной кислоты, при этом з раствор переходят все окисные соединения сурьмы, сульфиды как трехвалентной, так и itHTI»валентной сурьмы остаются в остатке.

С целью раздельного определения трехсернистой и пятисерн »стой сурьмы, предлагается в качестве селектизного растворителя использовать смесь раствора перекиси водорода и виннокислого кислого натрия.

При обработке исходного продукта смесью

6 — 8% -ного раствора перекиси водорода виннокислого кислого натрия в количестве нс менее 2% в раствор переходят 98 †100 ",о пятисернистой сурьмы и только 8 — 10% трехсернистой, которая, таким образом, остается в остатке.

Пример. 0,1 г анализируемого продукта помешают в коническую колбу емкостью

200 лл, нрибазляют 2 г зиннокислого к»»слого натрия и 100 ил 8%-ного раствора перек tc t водорода. Перемешивание производят с помощью мешалки горизонтального вращсн tH B течение 20 л»ин при комнатной температуре.

Затем раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в колбу на 250,ил, осадок промывают 0,1%-ным раствором виннокислого кислого натрия 5 — 6 раз и 3 — 4 раза дистил:и;рованной водой. Отфильтрова»шый раствор yttaрпвают до объема 3 — 4 л»л, приливают аммиак (d=0.9) и вновь выпаривают до полного разложения перекиси водорода. Затем и рас;.зор> приливают 20 ли» серной кислоты (d--- 1.84) и выпаривают до появления обпг»ь»»ь»х паров серного ангидрида и до полного обе.цвечива10 ния раствора.

Если обесцвечивание раствора долго не наступает, то приливают 5 — 10 капель азотной кислоты (d= 1,4) и ьновь упарпвают до по»шлеш»я паров серного анп»дрида. После полно15 го обесцзечпзаппя раствора его оставляют на горячей плитке еще на 30 л»ик. Прил:»зают

50 ял дистиллированной воды i» нагревают на плитке 2 — 3 l»HH для дален!»я серн»»стой»»!»слоты, затем добавляют 10 .ил соляной кисло20 ты (d=-1,19), 100 лтл дистиллированной воды, 10 .ил 5%-ного раствора сульфата марганца, охлаждают и:»же 15 С и титруют О,l í. раствором пермангапата калия до появления розовой окраски, устойчивой 5 — 10 еек.

Осадок с фильтром после отделения пятисернистой сурьмы помещают в кон»ческую колбу на 250 л»л, приливают 20 ял серной кислоты (d= 1,84) и нагрезают на плитке u

30 появления обильных пароз серного ангидрида.

Сурьму в полученном растворе определяют из305406

Составитель Ю. т1. Куценко

Техрсд Л. В. Куклина

Корректоры: В. Петрова и А. Николаева

Редактор О. Кузнецова

Заказ 1914, 17 Изд. М 819 Тираж 473 Подписное

Ц1111ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва,,4,-85, 1 i1vl скан иаO., l. 4 5 пипера(ипI, Ii)). L.пот попа, 2 вестным перманганатометрическим способом, как описано выше.

Относительная ошибка раздельного определения пятисернистой и трехсернистой сурьмы равна 5 7о. Продолжительность определен.ië сурьмы из 6 навесок составляет 6 час.

Предмет изобретения

1. Способ определения сульфидов сурьмы, включающий обработку искодного продукта селективным растворителем, отли 1а о1и1тйся тем, что, с целью раздельного определения трексернистой и пятисерпистой сурьмы, B hHчестве селективного растворителя используют

5 смесь раствора перекиси водорода и виннокислого кислого натрия.

2. Способ по п. 1, от гичатощий ся тем, что используют смесь 6 — 8%-ного раствора перекиси водорода и виннокислого кислого натрия

10 в количестве не менее 2ф .