Способ получения комплекса трехокиси серы с фосфорной кислотой
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ЗОЬШ
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Соц:.алистииескиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.Х11.1969 (№ 1386621/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.Ч1.1971, Бюллетень ¹ 19
Дата опубликования описания 2Л 111.1971
МПК С 07b 13/02
С Olb 25,16
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 542.945.245.2.37 (088.8) Авторы изобретения
В. Г. Груздев, А. И. Кудряшов, В. К. Козлова, В. Г. и М. Д. Троян
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный синтетических жирозаменителей
Гермашев
Заявитель т;.и . « 1««» т- .11" е 1, *" -« (,, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА ТРЕХОКИСИ СЕРЫ
С ФОСФОРНОЙ КИСЛОТОЙ
Исходные вещества, z (г моль) Характеристика комплексного соединения фосфорная кислота окись „, формула серы у20
4 и
180(2) 25S(1OO) НзРО,.2SO, 240(3) 338(100) Нзр04 380з
98(1) 30 9S(1) 2,0238
2,03 0
1,4551
1,4505
Изобретение относится к способам получения сульфирующих агентов, которые могут найти применение в производстве поверхностно-активных веществ, красителей, фармацевтических преп ар атов и т. д.
Недостатком известного способа пол>чения комплексного соединения трехокиси серы с хлористым водородом, называемого хлорсульфоновой кислотой, является использование хлористого водорода, который вызывает коррозию оборудования и требует использования больших емкостей для своего получения и при,менения.
Кроме того, использование хлорсульфоновой кислоты для сульфирования приводит к образованию нежелательных побочных продуктов, например галоидсульфатов.
С целью устранения указанных недостатков
-комплекс трехокиси серы с фосфорной кислотой общей формулы НзРО4 гт$0з, где п=1 — 3, предлагается получать при обработке фосфорной кислоты трехокисью серы, проводимой путем смешения компонентов или барботированием газообразной трехокиси серы через фосфорную кислоту при 20 — 60 С.
Выход комплекса количественный.
Полученные комплексы в зависимости от со:отношения исходных реагентов могут выполнять роль мягких или жестких сульфирующих агентов
Пример 1. Получение комплекса фосфорной кислоты с 1 моль трехокиси серы.
НзРО4+$0з«-НзРО; $0з
В трехгорлую круглодонную колбу с механической мешалкой и насадкой для подвода и отвода инертного газа (азота) помещают 98 г (1 г мо,гь) фосфорной кислоты, а в капельную воронку, присоединенную к колбе, 80 г
10 (1 г моль) трехокиси серы. После продувки системы инертным газом при перемешивании медленно прикапывают трехокись серы к фосфорной кислоте, охлаждая колбу холодной водой со льдом. Температуру реакции под15 держивают в интервале 20 — 60 С.
После прикапывания всего количества трехокиси серы реакционную смесь перемешивают
1 час при комнатной температуре. Получают
178 г(100,с) комплекса, d 4 1,9901, и о 1 4464.
20 П р и мер ы 2, 3. Проводя опыт, как описано в примере 1, получают результаты, представленные в таблице.
8061»
Предмет изобретения
С оста в и тель Л. Не стер ен ко
Редактор T. Г. Шарганова Тсхрсд А. А. Камышникова Коррскзор Н. Рождественская
Заказ 2!59/7 Изд. М 886 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 з
Пример 4. В трехгорлую круглодонную колбу с механической мешалкой, насадкой для подвода и отвода инертного газа и барботером помещают 98 г (1 г лоль) фосфорной кислоты и через нее при перемешивании барботируют трехокись серы. Конец реакции определяют по привесу трехокиси серы. Получают
178 г (100 /о ) комплекса НзР04 S03 и 4
1 9905. n î 1 4459
Способ получения комплекса трехокиси серы с фосфорной кислотой общей формулы
5 НзРО, nSO>, где п=1 — 3, отличающийся тем, что фосфорную кислоту оорабатывают трехокисью серы при температуре 20 — б0 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.