Способ получения винилацетата

Способ получения винилацетата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Зобпи

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15<Ч11.1968 {№ 1257354/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 11.VI.1971. Бюллетень Ъ

Дата опубликования описания 06Х111.

Комитет по делам ивобрвтвиий и открытий при Совете Министров

СССР

1 I< i I<<М»

Авторы изобретения А. Ф. Николаев, А. И. Гельбштейн, М, Г. Волоховский, М. Э. Розенберг, Б. А. Кравченко, В. P. Терушкин, Н. В. Ливеровская, М. А. Гликин, Я. М..Ландесман, Б. Д. Слободчиков, Л. Н. Лившиц, В. П. Дьяков, Ю. Л. Катков, В. Н. Яценко, Л. А, Кучеренко и Я. Н. Малышка

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАЦЕТАТА

Изобретение относится к усовершенствованию промышленных способов получения винилацетата, являющегося ценным мономером.

Известны различные промышленные способы получения винилацетата, сопоставительные данные которых приведены в таблице.

Как видно из приведенных данных, при получении винилацетата путем газофазного взаимодействия уксусной кислоты с ацетиленом в присутствии флегматизирующих агентов, например азота, СО2, и цинкацетатного катализатора на носителе при температуре 170—

230 С и давлении с последующей конденсацией смеси и выделением продукта, низкая производительность производства винилацетата (съем с 1 объема катализатора в час) обусловлена различными параметрами, но в основном парциальным давлением ацетилена В парогазовой смеси (ПГС), причем это давление не превышает 0,8 — 1,3 ата, что связано с допустимыми нормами на применение ацетиленсодержащих парогазовых смесей с парами кислот для обеспечения взрывобезопасности п р оцесс а.

Скорость реакции парофазного синтеза винилацетата на промышленных цинкацетатных катализаторах пропорциональна парциальному давлению ацетилена.

Из чертежа, где показана зависимость производительности винилацетата от парциальных давлений ацетилена и уксусной кислоты при проведении синтеза при температуре 210 С с использованием цинкацетатного катализатора на угле марки ЛР-3 ВНД, видно, что сьем винилацетата имеет максимальное значение при определенном значении парциального давления как уксусной кислоты, так и ацетилена.

Однако просто повысить парциальное давление ацетилена в ПГС без использования определенных скоростей подачи ПГС и без добавления флегматизирующего агента (до

50 об. %) нельзя, так как сильно возрастает взрывоопасность процесса за счет его экзотер15 мичности.

Для создания взрывобезопасных условий процесса и повышения его производительности предлагается проводить процесс при давлении

2 — 10 ата с парциальным давлением ацетилена 0,6 — 4 ата (в 2 — 3 раза выше известного) и скорости подачи парогазовой смеси не менее

0,5 — 0,7 nc/сек.

Однако целесообразнее парциальное давление ацетилена поддерживать на уровне 2—

3 ата.

Кроме того, желательно стадию конденсации ПГС проводить под давлением 4 — 6 ата, что позволяет исключить применение охлаждающего рассола, температура которого долж30 на быть (— 15) — (+30) С.

306116

Зарубежные

Отечественные

ФРГ— в стационарном слое катализатора

КНДР— в кипящем слое катализатора

Япония— в кипящем слое катализатора

Показатели в стационарном слое катализатора в кипящем слое катализатора

Предлагаемый

В пределах В пределах взрыв аемо- взрываемости сти

В пределах взрываемости

B предела х взрываемости

Вне пределов взрываемости (из-за добавки азота) Вие пределов взрываемостп (из-за добавки азота) 1,6 — 1,7 до 1,4

1,3 — 1,4 до 1,7

1,5

2 — 10, преимущественно 4 — 6 в системе перед реактором до 1,4 до 1,7 до 1,7

1,3 — 1,4

1,65

4 — б

0,9 — О, 11 (2 — 4): 1

1,1 — 1,3 (2 — 3): 1

1,0 — 1,1

0,8 — 0,9 (3 — 5): 1

2 — 3 (2 — 3): 1 (3 — 5): 1 (2 — 3): 1

1 — 3(CO.,)

170 †2

1 — 3(СО,)

170 †2

1 — 3(СО ) 2 — 7(СО,) 15 — 25 (азот

+Со,) 170 †2

30 — 50 (азот1+СО) 170 — 230

180 — 190 (с непрерывной заменой катализатора) 170 †2

70 — 90

50 — 65

35 — 38

43 — 50

65 — 70

45

120 — 160

20 — 25 до 6 месяцев до 80

18 — 20

Взрывоопасность (по пределам взрываемостп ацетиленсодержащих смесей) Общее давление парогазовой смеси, ага в линии нагнетания циркуляционных газодувок

Парциальиое давление ацетилена в парогазовсй смеси перед реактором, ara

Молярное отношение ацетилен: уксусная кислота

Содержание флегматизирующих агенТоВ в циркуляциониом ацетилене, об. ю/ю

Интервал температур синтеза, С

Съем винилацетата с единицы объема катализатора в час, кг/.и «ас

Срок службы катализатора, сутки

Таким образом, высокая конверсия (90—

95 /ю и выше) реагентов, получаемая за счет увеличения скорости реакций, приводит к устранению рецикла реагирующих компонентов.

Уменьшение расходных коэффициентов происходит за счет исключения отдувки ацетилена и ликвидации потерь уксусной кислоты.

Ректификация винилацетата-сырца упрощается, поскольку его концентрация выше и отсутствует стадия регенерации уксусной кислоты.

Как отмечалось выше, высокая экзотермичность процесса синтеза винилацетата предполагает использование определенных высоких скоростей ПГС.

Однако для лучшего теплоотвода, т. е. повышения коэффициента теплопередачи и «размывания» профиля крутого подъема температур по длине слоя катализатора, последний доляен иметь длину около 6 м и более (в стационарном слое) или соответственно увеличенную высоту (в кипящем слое катализатора).

Способ производства вииилацетата

Предмет изобретения

1. Способ получения винилацетата путем газофазного взаимодействия уксусной кислоты с ацетиленом в присутствии флегматизирующих агентов, например азота, углекислого газа, и цинкацетатного катализатора на носителе при температуре 170 — 230 С и давлении с последующей конденсацией парогазовой смеси и вы10 делением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью обеспечения взрывобезопасности и повышения производительности процесса, последний ведут при давлении 2-10 ата с парциальным давлением ацетилена в

15 парогазовой смеси 0,6 — 4 ата и скорости подачи парогазовой смеси не менее 0,55—

0,7 я/сек.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что парциальное давление ацетилена в парогазо20 вой смеси составляет 2 — 3 ата.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что конденсацию парогазовой смеси ведут при давлении 4 — 6 ата, 306116 zo

)у

g 15

Ю! ) ma const авсрая алл руп

oi аг м каи - парциал лае da&e ue apemuneaa кук-парциалолае Ййление уксуслаи киаитл

Заказ 2172/4 Изд, № 881 Тираж 473 Подписное

111-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Составитель Г. Андион

Редактор T. Г. Шарганова Текред Л. Я. Левина Корректоры: Е. Ласточкина и В. Петрова