Способ получения хлоральгидрата 7-хлор-1-метил- 5-фенил-1,4- (зн)-бензодиазепин-2-

Способ получения хлоральгидрата 7-хлор-1-метил- 5-фенил-1,4- (зн)-бензодиазепин-2-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСА

ИЗОБРЕТ

К ПАТЕН

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

07d 53/06

Заявлено 06.111.1968 (№ 12

Приоритет 06.111.1967, ¹ 62

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 11.VI.1971. Б

7.8.07 (088.8) Дата опубликования оппса

Авторы изобретения

Иностранцы

Ктирад Подесва и Китти Вейги (Канада) Иностранная фирма

«Дельмар Кемикалс Лимитед» (Канада) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЛЪГИДРАТА 7-ХЛОР-1-МЕТИЛ5-ФЕН ИЛ-1,4-(ЗН)-БЕНЗОДИАЗЕП И Н-2-(1H)-0 HA

Изобретение относится к способу получения соединения общей формулы С1 Н16С1 1 40з, которое по своему фармакологическому действию качественно и количественно отличается от действия, например, исходных компонентов и обладает ценными фармацевтическими свойствами.

Предлагаемое соединение легко получают с хорошим выходом при взаимодействии 7хлор-1-метил-5-фенил-1,4- (ЗН) -бензодпазепин2-(1Н) -она с хлоральгидратом. Наилучшие результаты получают при использовании эквимолярных коли еств указанных веществ.

Реакцию лучше вести при нагревании до температуры, превышающей комнатную, но при применении растворителя реакция идет даже при комнатной температуре. Простая механическая смесь этих двух реагентов в отсутствие растворителя не реагирует при комнатной температуре.

Реакцию лучше вести в неполярном органическом растворителе, н бензоле, толуоле, ксилоле или гексане. Однако предлагаемое вещество можно получать при сплавлении двух реагентов без растворителя.

Предлагаемое соединение легко образуется, поскольку бепзодиазепиноны как незамещенные в положении 1, так и замещенные, например, фенильной группой в положении 3> не реагируют с хлоральгидратом при условиях, требуемых для получения предлагаемого вещества.

Пример 1. К перемешпваемому раствору

6,8 г хлоральп1драта в 12 пл бензола при температуре около 40 С добавляют 10 г 7-хлор1- метил-5- фенил-1,4- (ЗН) - бензодиазепни-2(1Н)-она, который сразу же переходит в раствор. Продукт реакции, выпада1ощпй в осадок, отфильтровывают, промывают бепзолом п су10 шат прп комнатной температуре. Выход около

15 г. После перекрпсталлпзацпп пз бензола т. пл, около 110 С.

Вычислено, ", . С 48,02; Н 3,58, С1 31,51;

N 6,22.

Найдено, ",О. С 48,01; Н 3,77; С1 31,52; N 6,1.

Продукт идентифицировали по инфракрасномуу спектру (см. чертеж).

20 Пример ы 2 и 3. При проведении реакции, кal описано в примере 1, при применении вместо бензола толуола илп «силола в качестве растворителя пол ча1от тот жс продукт, что и в примере 1, в количестве 13,2 или 13 г

25 соответственно.

П р м е р 4. К кипящему раствору 6,8 г хлоральгпдрата в 100 пл гексана добавляют

10 г 7-хлор-1-метил-5-фенил-1,4-(ЗН) -бензодиазепин-2-(1Н)-она, который сразу растворя30 ется. Продукт реакции, идентпчньш полученному в примере 1, выпадает после охлажден и я. В ы ход 14,1 г.

Пример 5. Смесь 1,4 г хлоральгидрата и

2 г 7-хлор-1-метил-5-фенил-1,4- (3H) -бензодиазепин-2-(1H)-она нагревают 10 иин при 100 С.

После охлаждения продукт растирают с бензолом и отфильтровывают. Выход продукта, идентичного получаемому в примере 1, 2, 25 г.

Пример 6. К перемешиваемому раствору

6,8 г хлоральгидрата v. 15 мл бензола при комнатной температуре добавляют 10 г 7-хлор1-метил -5- фенил -1,4- (ЗН) - бензодиазепин -2(1Н)-она, сразу же переходящего в раствор.

Продукт реакции отфильтровывают, промывают бензолом и сушат при комнатной температуре. Выход продукта, идентичного полученному в примере 1, 14, 3 г.

Предмет изобретения

1. Способ получения хлоральгидрата 7xëoð -1- метил -5- фенил -1,4- (ЗН) - бензодиазепип-2-(1H)-о»а, отлика>ои1ийся тем, что 7-хлор-1- метил -5- фепил -1,4- (3H) -бензодиазепин-2(1Н) -он, обрабатывают хлоральгидратом с

10 последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отлииа ои(ийся тем, что процесс ведут в присутствии неполярного органического растворителя, например бензола, 15 прп температуре выше комнат ой.

Составитель Л, Малышева

Редактор T. Г. Шарганова Тскрсд Л. Л. Камышникова Коррск-,on T. Л. Китаева

Заказ 1968 3 Изд. ¹ 849 Тираж 473 Подписное

LI1!ИИПИ Комитета по делам иззбретепий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2