Патент ссср 307577

Патент ссср 307577

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

307577

Союз Соввтскик

Социалистическиа

Республик

Зависимый от патента №

МПК С 09k 3/00

Заявлено 31.1.1964 (№ 879658/23-5) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.047.6(088.8) Опубликовано 21.VI.1971. Бюллетень Х 20

Дата опубликования описания ОЗХШ.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Арнольд Эдвин Эмблер и Ричард Уилльям Томлинсон (Великобритания) Иностранная фирма

«Империал Кемикал Индастриз Лимитед» (Великобритания) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДОЙ ПИГМЕНТНОЙ

КОМПОЗИЦИИ

Изобретение относится к способу получения твердой пигментной композиции, пригодной для использования в качестве составов для покрытий или матер иалов для литья, формования или экструзии.

Пигменты, изготовляемые обычным способом, трудно диспергируются в органических продуктах; известны различные способы улучшения свойств пигментов в этом отношении.

Одним из таких способов является обработка канифолью.

В известном способе изготовления пигментированных органических материалов органические продукты смешивают с композицией пигмента, получаемой путем флоккулирования водной дисперсии пигмента в присутствии латекса синтетического полимера, который способен смешиваться в сухом состоянии с органическим продуктом; количество латекса не менее 2%, предпочтительно не менее 5, размер частиц латекса 0,01 — 0,5 лкм.

Целью изобретения является получение твердых композиций пигмента, которые по качеству превосходят известные пигментные композиции, включая получаемые указанным выше способом, так как их легко ввести в органические продукты.

Новые твердые композиции пигментов, IIoлучаемые согласно изобретению, имеют, повидимому, открытую решетчатую или сетчатую структуру, в которой частицы тонкоиз5 мельченного пигмента отделены одна от другой твердым смолистым веществом. Это смолистое вещество не заполняет все свободные промежутки между частицами пигмента, но действует только как временное скрепляю10 щее вещество, которое обладает достаточной силой, чтобы удерживать частицу пигмента в решетке в определенном положении и препятствовать агломерации частиц. При смешении композиции с органическим продуктом

15 смола растворяется и частицы пигмента освобождаются, образуя тонкую дисперсию в этом органическом продукте.

В результате открытой сетчатой структуры таких пигментных композиций объем, зани20 маемый пигментом в композиции и выраженный в процентах (объемная концентрация пигмента в композиции), небольшой. Известные композиции пигментов, объемная концентрация которых мала, обычно представляют

25 собой ооъеми тые порошки, которые легко можно уплотнить путем прессования до меньшего объема. При сжатии объемная концепт307577

3 рация таких порошков у.величивается. С другой стороны, предлагаемые композиции, имеющие твердую внутреннюю структуру, способны противостоять давлению сжатия, равному

2,1 кг/см2, при этом объем их не очень сильно уменьшается. Поэтому можно установить ра:ницу между предлагаемыми композициями и ранее получаемыми пигментными композициями путем определения объемной концентрации пигмента при равномерном усилии сжатия, равном 2,1 к%м2. Ниже описан один из удобных способов определения этой характерной особенности.

В соответствии с изобретением получают твердую пигментную композицию для пигментирования органических материалов, причем эта композиция состоит из тонкоизмельченного органического пигмента или сажи и смолистого .вещества, растворимого в количестве не менее 5 /О по весу в органическом материале. Композиция содержит не менее б0% по весу пигмента, и объемная концентрация пигмента в композиции при равномерном давлении сжатия, равном 2 1 кг/см-, менее 18% ,в случае применения органического пигмента и менее 13О/о при применении сажи.

В - качестве примера органических пигментов, которые могут входить в состав рассматриваемой композиции, можно указать азопигменты, пигменты на основе кубовых красителей, трифендиоксазиновые пигменты, фталоцианиновые пигменты, например фталоцианин меди, его производные, хлорированные в ядре, и тетрафенил- или октафенилфталоцианиновые, на основе кубовых красителей и другие гетероциклические пигменты, например линейный хинакридон, и лаки кислотных, основных и протравных красителей.

Сажа является, по-видимому, уникальным пигментом, поскольку некоторые хорошо известные видь| ее, которые не обладают способностью предлагаемых композиций диспергироваться, имеют небольшие объемные концентрации, например около 14>/о, при равномерном давлении сжатия 2,1 кг/см- .

Рассматриваемые композиции не имеют точно определяемого верхнего предела процентного содержания пигмента по весу, желательно, чтобы количество пигмента было возможно наибольшим. Когда пигментом является фталоцианиновый пигмент, пигмент кубового красителя или лак, получаемый из красителя, например лак кислотного, основного или,протравного красителя, предпочтительно содержание пигмента в композиции 60 — 85 "/о, при этом получают композиции, которые легче всего можно ввести в органические материалы и,которые обладают наилучшей способностью диспергиваться. Однако достаточно хорошей способностью диспергироваться обладают композиции, содержащие до 90 и даже 95 вес. /p определенных пигментов, особенно азопигментов, и их особенно легко можно, ввести в органические материалы.

Смолистые или стекловидные вещества, со5

65 держащиеся в предлагаемых пигментных композициях, могут быть природного или синтетического происхождения, и выбор такого вещества зависит от природы того или другого органического продукта, который необходимо пигментировать. Пигментные композиции согласно изобретению могут содержать любое смолистое вещество, растворимое в количестве не менее 5 от веса органического материала, который необходимо пигментировать.

К смолистым веществам, наиболее предпочтительным для предлагаемых пигментных композиций относятся канифоль и химически модифицированные канифоли, например гидрогенизированная, и полимеризованная, диспропорционированная, этерифицированная канифоль и канифоль, подвергавшаяся более чем одной обработке с целью ее модификации. В качестве смолистых веществ успешно применяются полимеры винилалкилбензолов с низким молекулярным весом и низкомолекулярные сополимеры винилалкилбензола с алкилметакрилатом или диалкилфумаратом.

Могут использоваться смеси разных смолистых веществ, которые в некоторых случаях имеют определепные преимущества.

Твердые пигментные композиции, описанные выше, можно изготовлять из тща гельно приготовленных смесей: органического пигмента или сажи в виде пасты, получаемой при флоккуляции водной дисперсии электролитаvè и указанного выше смолистого вещества в пасте, получаемой при флоккуляции электролитом водной дисперсии или осаждением из водного раствора соли.

Смеси в основном не содержат диспергирующих агентов в химической форме, присутствовавших в водной дисперсии. Полученную однородную смесь обрабатывают таким образом, чтобы размягчить смолистое вещество, а затем снова привести его в твердое состояние.

Для приготовления, пигментных композиций, предусмотренных изобретением, флоккуляцию дисперсии пигмента и флоккуляцию или осаждение дисперсии смолы из раствора можно при желании проводить раздельно, а затем смешать две полученные пасты. Более удобно смешать, дисперсию пигмента (полученную, например, при размоле пигмента с диспергатором и водой) с дисперсией смолистого вещества, а затем флоккулировать смесь этих дисперсий при добавлении к ней при перемешивании подходящего электролита, например водорастворимой соли или кислоты.

С другой стороны, когда смолистое вещество содержит водорастворимую соль, раствор такой соли можно смешать с дисперсией пигмента, а затем флоккулировать дисперсию с помощью электролита, который осаждает также и смолистое вещество. На|пример, к образовавшимся хлопьям пигмента можно добавить кислоту и одновременно осадить канифоль из раствора резината калия.

307577

Независимо от того, в каком виде применяется смолистое или стеклообразное вещество, в виде латекса или водорастворимой соли, всегда выгодно производить флоккуляцию при турбулентном движении массы, например при интенсивном перемешивании.

Смолистое вещество, применяемое согласно изобретению, может быть таким, которо"= в виде водорастворимой соли действует одновременно как диспергатор. Примером такого вещества является канифоль. При применении та кого вещества удобно диспергировать пигмент в водном растворе соли смолистого вещества, например, путем размола. С другой стороны, дисперсия пигмента может содержать вещество, функционирующее только как диспергатор. Важно, однако, чтобы любое вещество, примененное для этой цели, обязательно удалялось из флоккулированного пигмента (например, путем промывки) перел размягчением, или такое вешество должно химически изменяться при воздействии электролита, использованного для флоккуляции, и становиться таким образом, нерастворимым в воде и неэффективным в качестве диспергатора. Особенно пригодны для данной цели диспергаторы анионного типа, которые растворимы в воде и эффективны в виде солей щелочных металлов или аммония, но не растворяются в воде и не эффективны в форме свободных кислот или солей таких металлов, как кальций. К таким диопергаторам относятся сульфированное касторовое масло и такие соли жирных кислот, как стеарат или линолеат натрия, или полимеризованные (димеризованные) кислоты таллового масла. При исгользовании таких диспергаторов флоккуляцию водной дисперсии можно проводить путем смешения ее с водорастворимой кислотой или солью металла (кроме щелочного), например кальция или бария, или с некоторыми органическими солями, например дифенилгуанпдином.

В одном из процессо изготовления пигментных композиций, предусмотренных изобретением, смесь флоккулированного пигмента и флоккулированного или осажденного смолистого вещества нагревают до температуры выше точки размягчения смолы. При таком осуществлении процесса предпочтительна смола с температурой размягчения в пределах от

25 до 150 С.

В этом процессе стадия, на которой повышается температура, не является решающим фактором, и флоккуляцию при желании можно проводить при температуре выше точки размягчения или температуру после флоккуляции можно поднять выше точки размягчения. В том и другом случае желательно, чтобы температура выше точки размягчения выдерживалась не менее 1 час. Затем смесь охлаждают до температуры ниже точки размягчения смолистого вещества, пигментную композицию выделяют и сушат.

В другом процессе изготовления пигмент5

15 гю

65 пых композиций, предусмотренных изобретением, смесь флоккулированного пигмента и флохкули рован ного или осажденного смолиiToI вещества обрабатывают жидкостью, которая является растворит лем смолистого вещества и сама растворяется в воде в коли.естве не менее 0,10/О по весу. Для этой цели можно использовать жидкости, смешивающиеся с водой, например ацетон, или жидкости, мало растворимые в воде, начример толуол. Угловодорочы нефти, почти совершенно нерастворимые в воде, неэффективны. Указанную жидкость по желанию можно добавлять перед или после флоккуляции пигмента и флоккуляции илп осаждения смолистого вещества. Для ускорения размягчения смолистого материала можно подобрать соответствующую концентрацию электролита. При желании можно повысить температуру смеси.

Можно также размягчать смолистый матери2;I путем добавления к смеси флоккулированного пигмента п флоккулированного или осажденного смолистого вещества жидкости с такими свойствами пли в таком количестве, чтобы получить водную смесь, которая размягчает смолу только при повышении температуры.

Последующее отверждение смолистого вещества можно осуществить несколькими способами. Можно добавить воду, чтобы получить смесь, из которой смола уже не может экстрагировать достаточное количество растворителя, чтобы размягчиться, пли просто можно понизить температуру смеси.

С «ругой стороны, растворитель, если он достаточно летуч, можно удалить отгонкой или размягченное смолистое вещество можно снова отвердить путем химической обработки, например, добавив хлористого кальция или хлористого бария для образования кальциевой или бариевой соли этого смолистого вещества. После отверждения смолы любым подходящим способом пигментную композицию можно отделить от жидкости и высушить.

Смешк пигментной композиции, получаемой согласно предлагаемому способу, необходимо проводить в таких условиях, при которых смолистое вещество не размягчается.

Пигментирование жидкого органического материала, например жидких пластификаторов для пластмасс и особенно малярных красок и невязких сред для типографских красок, можно эффективно осуществить путем перемешивания пигментной композиции. Для перемешивания используют стандартное смесительное оборудование для жидкостей, например высокоскоростной кавитационный диспергатор «Торренс» или аппарат Каулеса для растворения, который проводит диспергированне при очень быстром вращении зубчатого диска в смеси.

Диспергирование пигмента в жидком органическом материале обычно завершается после непродолжительного перемешивания, на307577 см

-,т2Ю

7 пример до 30 яин, время перемешивания зависит от примененного жидкого органического материала. В процессе смешения смолистый компонент композиции растворяется в жидком органическом материале, в результате чего частицы пигмента образуют тонкую дисперсию.

Таким простым способом можно эффективно без применения размольного оборудования, например шаровых мельниц, изготовлять жидкие композиции для покрытий, например малярные и жидкие типографские краски, содержащие летучий органический растворитель. Степень измельчения частиц пигмента в композиции для покрытий зависит от размера частиц пигмента в открытой решетчатой структуре |примененной композиции. Так как в процессе простого смешения не прилагаются никакие разрушающие усилия, то размеры частиц не уменьшаются. Дополнительное уменьшение размеров частиц и не требуется, так как получаемые составы для покрытий вполне удовлетворительны. Например, малярные краски, изготовляемые путем смешения предлагаемых композиций с алкидцыми красочными средами, удовлетворительны в отношении глянца и отсутствия частиц слишком больших размеров, определяемых обычными методами.

Вязкие типографские краски на основе, главным образом, типографских лаков и смол, не содержащие летучих растворителей, можно изготовлять при обработке предлагаемых композиций средой для типографских красок (раствор смолы в летучем растворителе) в пастосмесителе тяжелого типа, например в

«Кокс дуалмикс» или смесителе Бэйкер-Перкина. Для получения удовлетворительного концентрата, применяемого для составления готовых типографских красок, дополнительный размол не требуется.

Предлагаемый способ избавляет от громоздкого и требующего больших эксплуатационных расходов размольного оборудования и исключает процесс размола, требующий большой затраты времени, что является большим прогрессом в технологии производства малярных и типографских красок. В течение последних лет изготовители малярных и типографских красок стали применять непрерывно возрастающее количество пигментов,,которые диспергируются при небольших механических усилиях. Предлагаемые пигментные .композиции диспергируются в средах для малярных и типографских красок с минимальными механическими усилиями,при использовании оборудования, действие которого не .основано на относительном движении тщательно сопряженных поверхностей. Хотя естественно, что стоимость изготовления пигментных композиций согласно предлагаемому способу больше, чем стоимость изготовлеHHH пигментов, из которых их получают, однако они обеспечивают большую экономию рабочей силы и меньшие издержки производства.

1О

so

8

Предлагаемые композиции можно также выгодно использовать для пигментирования материалов для литья, формования и экструзии, в частности, пластмасс. При применении такого вспомогательного материала, как пластификатор, композицию можно смешать с ним и затем использовать его как обычно цри переработке материала в твердые изделия.

Таким способом обычный процесс размола пигмента с жидким вспомогательным материалом (например, пластификатором) заменяется простым процессом смешения.

При использовании предлагаемых композиций можно пигментировать литьевые, формовочные и экструзионные материалы обычными способами, например при размоле на вальцах мельницы с подогревом. При таком процессе предлагаемые композиции по сравнению с известными требуют более кратковременного размола для получения удовлетворительного пигментирования.

Предлагаемые композиции можно использовать в процессе нанесения покровного слоя на гранулы разных материалов, в этом процессе гранулы материала обрабатывают в барабане пигментной композицией и из пигментированных гранул изготовляют твердые изделия.

Получается, довольно равномерно пигментированный материал, причем качество этого материала выше, чем при использовании известных пигментных композиций.

Ниже дается описание методики определения объемной концентрации пигмента в пигментных композициях.

Испытуемый продукт осторожно растирают на сите с отверстиями размером 0,5 мм (или

11,8 отверстий на 1 см). Навеоку полученного таким образом порошка помещают в стеклянный цилиндр с однородным сечением по всей длине (цилиндр шприца для подкожного впрыскивания емкостью 10 см, выходное отверстие которого слегка закрыто булавкой), снабженный поршнем, который соединен стержнем с поршнем, имеющимся в небольшой камере со сжатым воздухом, в которой можно поддерживать и измерять постоянное давление.

В качестве камеры со сжатым воздухом используют цилиндр шприца емкостью 20 c„>t>.

Давление, приложенное к поршню в кгмере со сжатым воздухом, передается порошку в стеклянном цилиндре, а потому давление, фактически сообщаемое порошку, можно вычислить, зная относительные размеры цилиндра и камеры со сжатым воздухом. После воздействия на порошок давления

2,1 кг/си2 в течение 0,5 час с помощью катетометра измеряют высоту образовавшейся пробки пигментной композиции. Об ьемную концентрацию пигмента в композиции (V) можно вычислить по уравнению где с — вес взятого порошка в гранах (0,065г);

307577

w — весовой процент пигмента в композиции;

r — радиус цилиндра в сантиметра,; h — вь;сота пробки из продукта в сантиметрах; d— плотность пигментного компонента в композиции, в граммах на кубический сантиметр.

Для получения точных результатов желательно, чтобы вес взятой пигментной композиции был таким, чтобы отношение h/2r было меньше 0,2 и, конечно, оно должно быть менее 1,0. Обычно, помещая в описанный прибор 0,5 г пигментной композиции, получают совпадающие и удовлетворительные результаты измерения. Величина d в указанном выше уравнении представляет истинную плотность пигмента в чистом состоянии, и эту величину можно найти в опубликованных таблицах плотности пигментов.

Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых все количества указаны в вес. ч. и вес. %, кроме особо отмеченных случаев, а сокращение И. Ц. обозначает ссылку на «Индекс цветов», второе издание, опубликованное совместно Обществом изготовителей красителей и колористов и Американской ассоциацией химиков-текстильщиков и колористов.

Пример 1. 100 ч. водной отжатой .пасты монастраля темно-толубого LBX (И. Ц., пигмент голубой 15), содержащей 20 вес. ч. пигмента, размололи с 20 ч. 10 /р-ного раствора в водной гидроокиси калия (1,2 экв):полимеризованной канифоли с температурой размягчения 60,8 С. Такая канифоль может смешиваться в количестве 10р/р со средой краски на основе алкидной смолы, с литографским лаком, со средой для жидкой типографской краски, со средой нитроцеллюлозной краски и пластифицированным поливинилхлоридом.

Добавили 66 ч. 10Р/р-ного раствора полимеризованной канифоли и полученную смесь вылили в 400 ч. интенсивно перемешиваемой

10р/р-ной серной кислоты. Температуру смеси повысили до 90 С и выдержали в течение

1 час. Затем смесь охладили до 30 С и отфильтровали твердую пигментную композицию, которую промыли до удаления кислоты и сушили в токе воздуха при температуре

40 С.

Таким образом получили пигментную композицию синего цвета в виде порошка, содержащего 70р/р пигмента; объемная концентрация пигмента была равной 10,4% при давлении 2,1 кг/см- .

При применении в таких же условиях монастраля темно-зеленого GN (И.Ц., пигмент зеленый 7), монолайта темно-желтого 10G (И.Ц., пигмент желтый 3) или монолайта темно-алого RN (И.LI., пигмент красный 3) вместо монастраля темно-голубого были получены пигментные композиции зеленого, желтого и алого цвета в виде порошка, содержащего

70 /р пигмента и с объемной концентрацией менее 18 /р при давлении 2,1 кг/см .

Пример 2. Вместо полимеризованной канифоли, примененной в примере 1, иапользо60 сокоскоростной мешалкой. Затем смешанную суспензию нагрели до 85 С, охладили, от65 фильтровали твердую и пигментную компози5

55 вали равное количество гидрогенизирован«oi» канифоли с температурой размягчения 41 С.

Такая канифоль может смешиваться в количестве 10% со средами, указанными в примсре 1. Получили пигментные композиции в виде;порошков, содержащих 70% пигмента при объемной концентрации пигмента менее 18р/р при давлении 2,1 кг/см-", Пример 3. Пример 1 повторили при замене 66 ч. 10 /р-ного раствора полнмеризованной канифоли 66 ч. тонкой водной дисперсии бедесола 74, модифицированной канифоли, этерифицированной пентаэритритом. Эта канифоль также смешивается в количестве 10 jo со всеми средами, указанными в примере 1, за исключением среды для нитроцеллюлозной краски. Получили пигментные композиции в виде порошков, содержащих 70oр пигмента при объемной концентрации менее 18Р/р прп давлении 2,1 кг/см - .

Пример 4. 365 ч. молотой водой суспензии монастраля темно-голубого 1 ВХ (И.Ll,, пигмент голубой 15), содержа1цей 61,5 ч. пигмента и 7,3 ч. полимеризованной канифо IH (той же, что использовалась в примеое 1) в виде ее калиевой соли смешали с 200 ч.

10 /р-ного раствора полимеризованной качифоли в водной гидроокиси калия. Смесь вылили в 1500 ч. интенсивно перемешиваемой 10 /р-ной серной кислоты, содержавшей 100 ч. метилэтилкетона, при температуре 18 С. После выдержки в течение 3 час общий объем довели до 8000 ч. при добавлении холодной воды и смесь выдержали в спокойном состоянии в течение 16 час. Полученную твердую композицию пигмента отфильтровали, промыли до удаления кислоты и метилэтилкетона и высушили .в токе воздуха при температуре 35—

40 С. Получена пигментная композиция, содержащая 70р/, пигмента. Объемная концентрация пигмента в этой композиции была равной 8,8р/р при давлении 2,1 кг!см-.

Пример 5. 575 ч. 10,р-ного раствора в водной гидроокиси натрия той же полимеризованной канифоли, которая использовалась в примере 1, смешали с 1000 ч. воды и вылили в 4000 ч. 1 /р-ной перемешиваемой серной кислоты при комнатной температуре. Затем флоккулированную суспензию отфильтровали и:промыли до удаления кислоты. 1000 ч. молотой суспензии монастраля прочно-голубого

ВХ (И. Ц., пигмент голубой 15), содержавшей 173 ч. пигмента и 20 ч. полимеризованной канифоли, смешали с 500 ч. воды и вылили в 4000 ч. 1%-ной перемешиваемой серной кислоты при комнатной температуре. Затем флоккулированную суспензию отфильтровали и промыли до удаления кислоты.

После этого объединили суспензии пигмента и полимеризованной канифоли, общий объем их довели до 4000 ч. при добавлении воды и тщательно перемешали, пользуясь вы307577

12 цию и высушили ее в токе воздуха при температуре 35 — 40 С, .в результате чего получили пигментную композицию, содержавшую

70О/о пигмента. Объемная концентрация пигмента в этой композиции была равной 9,70 при давлении 2,1 кг/см- .

Пример 6. Вместо полимеризованой канифоли, использованной в примере 4, применили такое же количество Димерекса, смолы, состоящей в основном из;димеров смоляной кислоты. Количество примененного метилэтилкетона увеличили до 200 ч. Получили пигментную композицию с объемной концентрацией пигмента 10,2О/, при давлении 2,1 к%м .

Можно также применить 140 ч. метилэтилкетона и смолу:при гемпературе размягчения

65 С, затем отверждаемую при охлаждении.

Объемная концентрация получаемой в этом случае пигментной композиции равна 11,7О/О при давлении 2,1 кг/см .

Пример 7. Пример 4 повторили, заменив

10/о-ную серную кислоту 1,6/о-ным раствором хлористого кальция и увеличив количество метилэтилкетона,до 200 ч. Канифоль размягчили путем нагревания до температуры

65 С и снова отвердили при охлаждении.

Объемная концентрация пигмента в полученной таким образом пигментной композиции была ра вной 12,6 /о при давлении 2,1 кг/см- .

С другой стороны, после размягчения канифоли метилэтилкетон можно удалить перегонкой и получить пигментную композицию с объехгной концентрацией пигмента 13,2>/, при давлении 2,1 кг/см- .

Метилэтилкетон можно также заменить

15 ч. толуола, эмульгированного в 10 -ном растворе полимеризованной канифоли. Размягчение канифоли производят при температуре выше 65 С и вновь отверждают ее путем отгонки толуола. Пигментная композиция, получаемая в этих условиях, имеет объемную концентрацию пигмента 12,8о/ц при давлении

2,1 кг/см .

Пример 8. Пример 1 повторили с применением обычной канифоли вместо полимеризованной и соляной кислоты вместо серной.

Отверждали канифоль в горячем состоянии (80 С) при давлении взвеси 30 ч. гидроокиси кальция в 1500 ч. воды. Продукт отфильтровали, промыли горячей водой и высушили.

Объемная концентрация пигмента полученной композиции была равной 9,7о/„при давлении 2,1 кг/см .

П ример 9. 155 ч. монастраля темно-голубого LBX в виде отжатой, пасты, 4,5 ч. «димерной кислоты» (смесь кислот, получаемая при димеризации натуральных алифатических кислот, содержащих примерно 18 атомов углерода), 1,6 ч. гидроокиси калия и 69 ч.,воды обработали в галечной мельнице для получения тонкоизмельченной дисперсии. К 198,2 ч. этой дисперсии добавили при перемешивании

39,3 ч. водной дисперсии полимера винилтолуола (получаемого, как описано дальше в этом примере) и смесь флоккулировали при

ЗО 5

65 добавлении к ней 1>/о-ного раствора хлористого бария,при энергичном перемешивании. Затем смесь выдержали в течение 2 час при температуре 70 С, а затем охладили до 30 С, профильтровали, промыли водой и высушили горячим воздухом при температуре 45 С. Объемная концентрация пигмента в полученном продукте была равной 10,4О/о при давлении

2,1 кг/см .

Сухой исходный продукт (монастраль темно-голубой LBX) имел объемную концентрацию пигмента, равную 20,9% при давлении

2,1 кг/см-.

В другом случае при повторении этого примера дисперсии монастраля темно-голубого

LBX и полимера винилтолуола флоккулировали порознь,при давлении 1 /о-ного раствора хлористого бария при температуре ниже 20 С.

Осадки отфильтровали, объединили и пропустили через гомогенизатор, а затем нагрели, как описано выше.

Водную, дисперсию полимера винилтолуола получали следующим способом. Смесь 16,7 ч. стеариновой кислоты и 393 ч. воды перемешивали при температуре 80 С, добавляя 9,6 ч.

300/р-ного раствора гидроокиси натрия, а затем 0,33 ч. раствора персульфата калия в

34 ч. воды. После замещения воздуха азотом добавляли в течение 1 час смесь 17 ч. третдодецилмеркаптана и 149 ч. винилтолуола.

После перемешивания еще в течение 1 «йс при температуре 80 С диоперсию охлаждали.

Полимер, содержащийся в этой дисперсии, имел температуру размягчения около 60 С и растворялся в количестве не менее чем 5О/о в красочных средах (например, в алкидной смоле, модифицированной льняным маслом, фталатом и пентаэритритом и полимеризованной на 69>/0) .

Пигментные композиции, аналогичные описанной в этом примере, получают при применении любого из латексов, описанных во французском патенте № 1 277 177, вместо дисперсии полимера винилтолуола, причем количество латекса в каждом случае должно быть достаточным, чтобы конечный продукт содержал от 60 до 85% пигмента по весу.

Пример 10. 45 ч. сажи (космос 1), 45 ч.

10 /о-ного раствора стеариновой кислоты и

450 ч. воды обрабатывали в галечной мельнице до получения тонкой дисперсии. К 425 ч. этой дисперсии добавили при перемешивачии

40,6 ч. водной дисперсии полимера винилтолуола, полученного, как описано в конце примера 9. Эту смесь флоккулировали путем добавления при бурном перемешивании 1 /о-ной серной кислоты при температуре 90 С. Смесь выдержали при температуре 85 С в течение

1 час, а затем охладили до 20 С, профильтровали, промывали и высушили горячим воздухом при температуре 35 С.

Объемная концентрация пигмента в полученном продукте была равной 8,1 /р при давлении 2,1 кг/см-.

Объемная концентрация пигмейта в исход;

307577

10

Предмет изобретения

Составитель Симановский

Техред 3. Н. Тараненко

Редактор Л. Хорина

Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 2154/15 Изд. Уз 919 Тираж 473 Подписное

ЦН11ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

13 ном продукте (космос 1) была равной 14,5в/, при давлении 2,1 кг/см- .

Методами, подробно описанным в примерах

1 — 10, можно получать пигментные,композиции с объемной концентрацией пигмента менее 18/о при давлении 2,1 кг/см2, содержащие следующие пигменты в указанных,количествах, вес. %:

Азопигменты

Монолайт темно-алый RN (И.Ц,, пигмент красный 3) 96

Монолайт темно-желтый 10G (И.Ц., пигмент желтый 3) 90

Монолайт темно-желтый GN (И.Ц., аигмент желтый 1) 90

Монолайт темно-желтый Ст1 (И.Ц., пигмент желтый 13) 90

Монолайт темно-желтый GT (И.Ц., пигмент желтый 12) 90

Монолайт темно-оранжевый Зй (И.Ц., пигмент оранжевый) 70

Монолайт темно-красный В (И.Ц., пигмент красный 1) 75

Монолайт темно-рубиновый FBH (И.Ц.,пигмент красный) 70

Пигменты кубовых красителей и другие тетероциклические пигменты

Флавантрон 80

Пирантрон 75

Бромйодантантрон 70

Лин-хинакридон 70

Индантрон 70

Пигменты лаковых красителей

Монолайт бордо BL (И.Ц., пигмент красный 54) 70

Темно-красный (бакан) Маддер N (И.Ц., пигмент красный 83) 70

Монолайт красный D (И.Ц., пигмент красный 50) 70

Рубин-тонер 4В (И.Ц., пигмент красный 48) 80

Ф т ал о цп а нинов ы е п и г м е н ты

Монастраль темно-голубой ВХ (И.Ц., пигмент голубой 15) 85

Монастраль темно-голубой LBX (И.Ц., пигмент голубой) 75

Монастраль темно-зеленый (И.Ц., пигмент голубой 7) 80

Монастраль темно-зеленый 3У (хлорбромфталоцианин меди) 70

Монастр аль темно-голубой 6У (то же) 70

Указанное процентное содержание не обязательно является наибольшим, при котором можно получать пигментные композиции.

1. Способ получения твердой пигментной композиции из тонкодисперсных органических пигментов и смоляного связующего путем гомогенизации их при нагревании до температуры размягчения связующего и последующего охлаждения композиции до температуры ниже температуры плавления связующего, отличающийся тем, что, с целью улучшения гомогенизации, указанные компоненты приме30 няют в виде паст, полученных коагуляцией их дисперсий электролитами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смоляной компонент осаждают из водного раствора его соли.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что количество пигмента в композиции по весу составляет не менее 60в/в, при объемной концентрации его менее 18%.

4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, 40 что коагуляцию пигмента и связующего осуществляют одновременно из смеси обеих дисперсий.