Способ получения катализатора
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОЫ ЕтЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!.оюз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. Свидетельства ¹
Заявлено 23.1:1968 (№ 1213637/23-4) с присоединением заявки ¹ 1225754/23-4
Приоритет.Ч. Кл. В Olj 11/82
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изооретеннй и открытий
УДК 66.097.3 (088.8) Опубликовано 25.Xll.1972. Бюллетень ¹ i4 за 1973
Дата опубликования описания 14.III.1974
Авторы изобретения
А. М. Каратеев, С. И. Бурмистров, Н. К. Мощинская и Л. И. Ковалевская
Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА
Zi1 Cl,((С,Н„. СН,)(С,Н,),N(CI
Изобретение относится к способам получения катализаторов для процессов органического синтеза.
Известный способ получения катализатора. например катализатора Циклер — Натта, для процессов органического синтеза, например для алкилирования, арилметилирования взаимодействием алкилгалогенида или галогснида металла с металлоорганическим соединением технологически сложен вследствие нсустойчнВости и Огнсопасности метал,1oopгaннчсских соединений.
Предлагаемый способ получения катализатора осуществляют путем Взаи. !Оде!!Ствия раствора хлорида металла с раствором соли трех- или четырехзамещенного аммония, содержащей н менее 5 атомов углерода.
В качестве хлорида металла использу!От
AIC1> или FCCI, либо ЯПС1, либо TICI,, или
Zn Cl .
Катализатор, полученный новым способом, представляет собой комплексное соединение типа (Mecl„.R,Nj cl или (К,Щ (MeclÄ, I(, где МеС1х — хлорид металла, R — тетраалкил, триалкиларил, диалкил-арил-Н, арил-ЗН.
Этот способ прост по сравнению с известным способом, так как неустойчивые и огнеопасные металлоорганические соединения замснсны устончивымн к I H;IpociH3 и бсзопасн! !1!н солями трс. — и IH чстырсхзамсщснног0 аммония.
П р и I с p I. ПО, !учение комп,1сксной co1и
5 хл01)!!стого цинк;.! с x, 10pH IOII тритона В (Оснзилтрнэтнламмоннйхс!Орнд) .
К водному раствору 1 моль бснзилтриэтиламмоннйхлорида приоавляют при псрсмсшиВанни 1 моль хлорисTofo цинка В Вндс порош10 ка Н,1Н !!Псыщснного Водного раствора. После
Охлажс(сн!!я р3сТВор3 п0,1хчают комп,1ексн !О со",ü состава
15 В Виде Водн он ма ccbi, за сты Ва !Ощсй IlpH охла>к:1CIIHH в кристалл ичсску!о. Выход прс1х !iT3 — l .0лич!.стHeнный. Fc,!и со",ü может бь!ть очищена кристаллн33öèåé из ледяной уксусной кислоты или Н-бутано29 ла, т. пл. 110 С.
Най1сно %.. С 42,2; Н 6.8; N 3,82; Cl 30,5.
Вычислено, %: С 42,7; Н 6,04; N 3,84;
Cl 29,3.
Комплексная соль раствори»a в холодной
25 ВОДс.
П p H ii e p 2. Пол НСННе Омплсксной хлорнcтого цинка с тсTpабуTHламмонийхлоридом.
К водному раствору 1 моль тстрабутилам30 монийхлорнда прибавляют при перемешива307601
Выход комплексной соли
Растворимость
Хлорид металла
Т. пл., С
Исходная соль
Цвет в органическом растворе в воде
Желтый
Белый
Белый
Количественный
То же
Вязкая жидкость
А! С1, Труднорастворима в н-бутаноле
Метанол, ацетон
То же
69 — 70
Метанол, ацетон
Темнокоричневый
То же
Вязкая жидкость
То же
Ацетон, метанол, уксусная кислота
Толуол, ацетон, метанол
То же
FeCI, То же
Белый
Коричневый
Метанол
SnCI 4Н,О
SnCI1 4Н20
То же
Метанол, ацетон, уксусная кислота
Ацетон, метанол
Вязкая жидкость
То же
Бесцветный прозрачный
Белый
То же
Желтый .
Вязкая жидкость
Метанол, ацетон, труднорастворима в хлорбензоле
Метанол, ацетон
TiCl
Нерастворима
Растворима
Растворима
Труднорастворима
Светлокоричневый
Коричневый
Бснзnëòðèáóònламмонийхлорид
Гидрохлорид диметиланилина
Гидрохлорид диэтиланилина
Бензилтрибутиламмонийхлор д
То же
То же
То же
Р
Светложелтый
Светложелтый
Аромат. углеводороды, уксусная кислота,н-бутанол
Ацетон
Вязкая жидкость
ZnCI, То же
Желтый
То же
Гидрохлорид диаметилагиuина
Гидрохлорид диэтиланилина
Раствори ма
То же
ZnCI, 2пС1, Ацетон нии 1 моль хлористого циш<а в виде порошка или насыщенного водного раствора. При этом происходит разогревание и комплск ная соль выделяется в виде вязкой массы, застывающей в кристаллическую после охлаждения и выдержки. 1(ристаллы имеют т. пл. 134 С; выход — количественный.
Пример 3. Получение комплексной соли хлористого алюминия с хлоридом тритона Б (бензилтриэтиламмоцийхлорид), К раствору 1 моль бензилтриэтиламмонийхлорида в хлороформе прибавляют при перемешивании 1 моль А1С1з. После окончания прибавления и охлаждения раствора (экзотермическая реакция) образуется комплексная соль состава А1С11((С6НзСН2) (С Н5)з1х1)С! в виде вязкой массы после упаривания
Бензилтрибутиламмонийхлорид
Гидрохлорид диметиланилина
Гидрохлорид диэтил3HII!lnH3
Беизилтрибутиламмонийхлорид
Гидрохлорид диметилаиилииа
Гидрохлорид диэтиланилина
Бензилтриэтиламмонийхлорид
Бензилтрибутиламмонийхлорид
Гидрохлорид диметиланилина
Гидрохлорид диэтиланилина
Бензилтриэтиламмонийхлорид
Предмет изобретения
1. Способ получения катализатора для процессов органического синтеза, например для алкилирования, арилметилирования путем взаимодействия первого активного компонента — хлорида металла со вторым активным компонентом с последующей обработкой, отличающийся тем, что, с целью получения ка4
СНС1з. Выход продукта в виде светлоокрашенной очень вязкой жидкости — количественный. Комплексная соль растворима в метаноле, и-бутаноле, воде, труднорастворима в
5 CHClз.
Пример 4. Получение комплексной соли хлорного железа с хлоридом тритона Б.
К раствору 1 моль тритона Б при перемешивании добавляют 1 моль хлорного железа.
10 При этом происходит разогревание и комплексная соль частично отделяется от растворителя.
После упаривания раствора получают кристаллическую соль с т. пл. 73 — 75 С. Выход
15 количественный.
Аналогично получают комплексные соли из других хлоридов металлов и солей трех- или четырехзамещенного аммония.
Нерастворима
Растворима
Растворима
Нерастворима
Растворима
То же
Нерастворима
Нерастворима
То же
Растворима
Растворима тализатора простым, доступным способом, в качестве второго активного компонента используют раствор соли трех- или четырехза60 мещенного аммония, содержащей не менее
5 атомов углерода.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве первого активного компонента— хлорида металла используют А1С1з или FeC13, 65 либо ЯПС14, либО TiC14, или ZIICI .