Способ получения калиевой соли 5,11-динитрофлуорантен-4- сульфокислоты
Патент 308011
Классы МПК
Способ получения калиевой соли 5,11-динитрофлуорантен-4- сульфокислоты
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ЗОЗОП боюа Советских
Социалистических
Респуолик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 15.1V.1969 (№ 1322851/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОI.V11.1971. Бюллетень Л 21
Дата опубликования описания 7.1Х. 1971
МПК С 07с 143/36
Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Мииистрое
СССР
УДК 547.686(088.8) Авторы изобретения
В. М. Зинченко и С. И. Бурмистр
Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ
5,11-ДИ Н ИТРОФЛ УО РАНТ ЕН-4-СУЛ ЬФО КИСЛ ОТЫ
Изобретение относится к получению динитросульфокислоты замещенного многоядерного (полициклического) неальтернантного углеводорода — флуорантена. Предлагаемый способ позволяет получить новое соединение, которое может быть использовано как промежуточный продукт для синтеза красителей, флуоресцентных препаратов и других целей.
Предлагаемый способ основан на известной реакции нитрования флуорантена и его производных, однако, при использовании другого исходного сырья и иной нитрующей смеси, предлагаемый способ позволяет получить новое соединение — калиевую соль 5,11-динитрофлуорантен-4-сульфокислоты. Так как производные флуорантена мало изучены, предлагаемое соединение может оказаться более интересным промежуточным продуктом для синтеза красителей и флуоресцентных препаратов, что ранее известные производные флуорантена.
Предлагаемый способ состоит в том, что натриевую соль флуорантен-4-сульфокислоты нитруют смесью 98%-ной азотной и 94%-ной серной кислот в среде 80%-ной серной кислоты при 20 — 50 С с последующими экстракцией полученной при этом динитросульфокислоты из нитромассы н-бутанолом или изобутанолом, выделением целевого продукта из экстрагента обработкой послепнего поташом, отгонкой экстрагента с водным паром, добавлением в оставшийся при этом продукт равного объема уксусной кислоты, кипячением и фильтрацией.
5 Пример 1. Нитрование флуорантен-4сульфоната натрия и выделение 5,11-динитрофлуорантен-4-сульфокислоты в виде калиевой соли.
15,2 г флуорантен-4-сульфоната натрия
10 (0,05 г поль) вносят порциями при перемешивании в 200 ял охлажденной до комнатной температуры 80 /0-ной серной кислоты. Перемешивание продолжают до получения однородной пульпы. Затем реакционную массу
15 охлаждают до 8 — 10 С и в течение 15—
20 лшн прикапывают нптрующую смесь: 6,43 г
98%-ной азотной кислоты (0,! г. поль, уд. в.
1,5) 94% -ной серной кислоты (0,15 г,поль, уд. в. 1,84) .
20 Температура удерживается охлаждением в пределах 15 — 16 С, реакционная масса быстро загустевает, перемешивание продолжают еще
30 мин с поднятием температуры до 48 — 50 С.
Затем реакционную массу разбавляют 2—
25 3-кратным объемом воды и экстрагируют образовавшуюся динитросульфокислоту 2—
3 порциями по 150 — 200 лл н-бутилового плп изобутилового спирта. Бутанольный экстракт
2 — 3 раза промывают небольшим количеством
30 горячей воды и после отделения от воднОГО
308011
Составитель Г. Шагалова
Редактор О. Н. Кузнецова Текред 3. Н. Тараненко Корректор О. И. Волкова
Заказ 2248/8 Изд. № 943 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 слой помещают в колбу для перегонки с водяным паром. В колбу при перемешивании порциями вносят 40 — 45 г твердого поташа до слабощелочной среды и с водяным паром отгоняют растворитель. К полученной пульпе серого цвета добавляют немного горячей воды (если мало конденсата) и равный объем уксусной кислоты, нагревают до кипения и горячей фильтруют через обогреваемый складчатый фильтр, при охлаждении медленно выпадает ярко-желтая калиевая соль в виде мелких блестящих табличек. Получают 15,6 г продукта, что составляет 75% от теоретического.
Производят анализ калиевой соли на содержание калия, серы и азота (по Къельдалю, с предварительным восстановлением).
Найдено, /о. К 9,67; S 7,74; N 6,87 (Мол. в.
410, 107).
С)вНтХг07БК
Вычислено, в/в. К 9,53; S 7,82; Х 6,83.
Предмет изобретения
Способ получения калиевой соли 5,11-динитрофлуорантен-4-сульфокислоты, отличаюи ийся тем, что натриевую соль флуорантен-4сульфокислоты нитруют смесью 98o/в-ной азот10 ной и 94% -ной серной кислот в среде 80 /о -ной серной кислоты при 20 — 50 С с последующими экстракцией динитросульфокислоты из полученной нитромассы и-бутанолом или изобутанолом, выделением целевого продукта из
15 экстрагента обработкой последнего поташом, отгонкой экстрагента с водяным паром, добавлением в оставшийся при этом продукт равного объема уксусной кислоты, кипячением и фильтрацией.