Способ получения селективного ионита

Способ получения селективного ионита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЗОЗО21

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Y. АВТОРСЕОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со .оз Сосетских

Соииалистичоских

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.V1.1970 (№ 1449685/23-5) МПК С 08k 19/20

С 08f 27/00 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий пои Сосете Иинист1тее

СССР

УДК 661.183.123(088.8) Опубликовано 01 V11.1971. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания ОI.IX.1971

ABTOpbI изоорс-.синя

В. В. Коршак, Б. H. Ласкорин, 1О. А. Лейкин, А. В. Смирнов, Н. Н. Авдюнина, А. А. Ильинский, Е. А. Филиппов, П. E. Поздняков и В. Я. Семений

Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕКТИВНОГО ИОНИТА

Известны комплексообразующие азот- и фосфорсодержащие иониты, получаемые обработкой аминосодержащих поликонденсационных смол метилольпыми производными фосфора. Полученные этим способом смолы обладают свойствами обычно присущими поликонденсационным смолам (низкая механическая прочность, технологические трудности при получении гранул, полифункциональность за счет различной степени N-алкилировапия аминогрупп, а также низкая пористость, что затрудняет сорбцию больших ионов).

С целью расширения ассортимента и повышения механической прочности ионита, предлагается способ получения азот- и фосфорсодержащих ионитов на основе полистирольного сополимера, содержащего аминогруппы. Подобный сополимер может быть получен из макропористого сополимера стирола и дивинилбензола (ДВБ) нитрованием с последующим восстановлением, а также сополимеризацией аминостирола с ДВБ в присутствии .портных разбавптелей. Макропористый сшитый голиампностпрол обрабатывают различными метилольными производными фосфора— триметилолфосфином, триметилолфосфиноксидом, тетраметилолфосфоний гидроокисью — в кислых средах. Наиболее эффективно реакция N-алкилирования метилольными производными фосфора проходит в случае тетраметилолфосфоний гидроокиси и триметплолфосфина.

Полученные иониты способны к сорбции тяжелых металлов в различных средах: в сильнокислотных за счет комплексообразования по аминогруппам в слабокислотных за счет координирования по фосфорпльной связи. Применение макропористых матриц позволяет четко регулировать общую пористость и размер

10 пор, что позволяет получать повиты в значительно большей степени сорбирующие крупные ионы, особенно тяжелых металлов. Оптимальный размер пор для сорбции тяжелых металлов дает макропористый полистирол с 20%

15 ДВБ, полученный в присутствии 80% октана.

Пример 1. К 0,15 г аминополистирола в

Cl — -форме (COE 7,4 лтг зкв г) приливают

1,2 «л тетраметплолфосфоний гидроокиси (ТМФГ), 12 лл Н20 и 0,5 мл концснтрирован20 ной HCI и выдерживают при 100 С 10 час.

Смолу промывают водой, экстрагируют ацетоном, сушат над Р205 под вакуумом при 60 С.

Содержание фосфора 6,8 — 6,9 ",1.

Пример 2. 1,2 лтл ТМФГ, 0,5 л л концентрп25 рованной НС1 и 12 мл 60%-ного водного раствора С НЕОН добавляют к 0,15 г аминополистирола в Cl — -форме (COE 7,4 л г экв г). Обработку ведут по примеру 1. Содержание фосфора 7,1 — 7 2%.

30 Пр и мер 3. К О,!5 г аминополистирола

308021

Предмет изобретения

Составитель Г. Русских

Техред 3. Н. Тараненко

Редактор О. Кузнецова

Корректор T. А. Китаева

Заказ 2227/7 Изд. ¹ 946 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 (СОЕ 7,4 мг экв/г, Cl — -форма) прибавляют

1,2 мл ТМФГ, 12 мл, пропилового спирта

0 5 мл концентрированной НСl. Обрабатывают по примеру 1. Содержание фосфора 8,6—

8,7 /о.

К 1 вес. ч. фосфорсодержащего продукта добавляют 2 вес. ч. метанола и 2 вес. ч. диметилсульфата, смесь выдерживают при 80 С 4 час и опять обрабатывают по примеру 1.

Пример 4. К 6,5 г аминополистирола (СОЕ по 0,1 н. НС1=8,2мг экв/г, С! -форма) приливают 13 мл ТМФГ, 2 мл концентрированной

НСl. Смесь выдерживают при 130 С в течение

15 час в атмосфере азота. Смолу промывают водой, экстрагируют ацетоном и сушат в вакууме над Р Оз при 60 С. Содержание фосфора 9,6 — 97о/о

- П р.и м е р 5. К 0,25 г аминополистирола (СОЕ по 0,1 í. HCl 8,2 мг экв/г, Cl — -форма) добавляют 1,75 г триметилолфосфиноксида, растворенного в 12 мл лропилового спирта, и

0,5 мл концентрированной НСl. Смесь выдерживают 10 час при 130 С, промывают водой, экстра гируют ацетоном, сушат над РвОз при

60 С в вакууме. Содержание фосфора 4,6—

4,7 o

Пример 6. 1,6 г триметилолфосфина, растворенного в 12 мл пропилового спирта и

13 мл концентрированной HCI, добавляют к 0,25 г аминополистирола (СОЕ по 0,1 í. НС1

8,2 мг экв/г С! -форма) и обрабатывают, как указано в примере 5. Содержание фосфора 9,6 — 9,7 /о.

Способ получения селективного ионита путем обработки полимера, содержащего аминогруппы, метилольными производными фосфора, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента, повышения механической прочности ионита, в качестве полимера применяют сшитый аминополистирол.