Способ получения ионитов

Способ получения ионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е ЗОЗО25

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскнз

Социалистичвскнк

Республик

Зависимое ст авт. ссидетел ства . ."в

МП1с, С 0Я 27 05

С 081 27/08

Заявлено 24.1V.1959 (¹ 1325101/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.V11.1971. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 01.IX.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.183.123(088.8) Авторы изобретения И. В, Самборский, А. Б. Пашков, В. А. Вакуленко, А. Ф. Четвериков, В. А. Ильин и А. H. Горбаренко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ

Изобретение относится к области получения ионитов, содержащих сульфамидные группы.

Известны ионообменные материалы в виде мембран, получаемые радиационной прививкой на полиэтиленовую пленку стирола, сульфохлорированием привитого сополимера и обработкой сульфохлорида диэтилентриамином или пиперазином или этилендиамином.

Известный способ получения ионообменных материалов с сульфамидными группами сложен, дорогостоящ и трудно применим в производственных условиях. Катиониты и амфолиты, содержащие сульфамидные группы, обладают специфическими ионообменными свойствами и могут найти широкое применение в гидрометаллургии.

С целью расширения ассортимента ионитов, содержащих сульфамидные группы, предлагается способ получения ионитов, заключающийся в сульфохлорировании бурого или каменного угля и последующей обработке полисульфохлорида моно- или полиаминами.

Процесс сульфохлорирования измельченных частиц угля проводят хлорсульфоновой кислотой, амипирование — моноамипом-анилином (для получения катионита) или полиамином диэтилентриамином (для полученпя амфо Iura).

Синтезированные иониты могут быть использованы в различных ионообменных процессах, в частности в гидрометаллургии для селективного извлечения сурьмы.

Пример 1. Каменный уголь измельчают до размера частиц +0,5 — 1,6 лтлт. В реактор за5 гружают 100 вес. ч. угля и при температуре

20 — 35 С постепенно при охлаждении добавляют 300 вес. ч. хлорсульфоновой кислоты. Затем температуру поднимают до 60 С и выдерживают 10 час. После выдержки реакционную

10 массу охлаждают, жидкую фазу отделяют на центрифуге или фильтре, и зерна сульфохлорида для удаления непрореагировавшей кислоты высыпают на лед. Затем избыток воды удаляют, и гранулы обрабатывают 80 вес.ч.

15 анилина, выдерживая при температуре 60—

65 С около 2 час. Затем зерна полученного катионита промывают водой и получают 282 вес. ч. продукта с влажностью 42%.

Сорбент обладает следующими свойствами:

20 СОЕ по 0,1 í. NaOH=3,9 юг-экв/г, СОЕ по

0,1 н. NaqCO =3,2 лтг-экв/г, СОЕ по Cu + из

0,1 н. Сп$04 — — 1,01 л г-экв/г. Содержание азота

5,1 /о, содержание серы 11,7Я).

Пример 2. Бурый уголь измельчают до

25 размера частиц +0,5 — 1,6 лл и обрабатывают хлорсульфоновой кислотой, в таких же соотношениях и условиях, как в примере 1. После удаления непрореагировавшей кислоты, как описано в примере 1, сульфохлорировэнный

30 уголь обрабатывают 308 вес. ч. диэтилентри308025

Составитель C. Васюков

Техред 3. Н. Тараненко Корректор О. С. Зайцева

Редактор Н. Старостина

Заказ 2227/9 Изд. ¹ 946 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 амина при 60 С 6 час. Не встчпивший в пеакцию диэтилентриамин удаляют промывной водой.

Полученный амфолит обладает следующими свойствами: COE по 0,1 н. НС1=2,92 мг-экв/г, СОЕ по 0,1 í. NaOH=1,76 мг-экв/г. Удельный объем в набухшем состоянии 3,14 мл/г; влагоемкость равна 1,0 г/г.

Кривая потенциометрического титрования дает перегибы при рН 10 55 (слабокислые группы); при рН 5,8 и при рН 4,0 (слабоосновные группы).

Испытание сорбента для очистки медного электролита следующего состава, г/л: Н SO4

120; Си 38,9; Ni 26,7; As 0,42; 0,292 показало

СОЕ по сурьме=5,8 м%; по мышьяку=0.

Предмет изобретения

Способ получения ионитов путем сульфохлорирования органического соединения и последующей обработки полученного полисульфохлорида моно- или полиаминами, отлачающийся тем, что, с целью расширения ассортимента ионитов, в качестве органического соединения используют каменный или бурый уголь.