Способ получения полихелатометаллосилоксановыхполимеров

Способ получения полихелатометаллосилоксановыхполимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со@в CORBTQKRX

Свциелистичеоких

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.V1.1970 (№ 1446455/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01 V11.1971. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 01.IX.1971

08g 31/28

Комитет по делом изобрвтеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

8.84 (088.8) С-EЗО Ц»;„; -„ И T<ХЩ "ср

" "- ЕАЯ би

Авторы изобретения

Н. В. Введенский, А, В. Карлин и Л. А. Митрофанов

Заявитель

Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности им. С. М. Кирова

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ПОЛ ИХЕЛАТОМЕТАЛЛОСИЛОКСАНОВЫХ

ПОЛ ИМЕРОВ

Изобретение относится к способу получения полихелатометаллосилоксанов.

Известен способ получения полихелатометаллосилоксанов путем гидролитической конденсации металлоорганических соединений— диалкоксихелатов Ti, А1, Zr — и тетраалкилсиликата.

Сущность описываемого изобретения заключается в том, что для получения полисилоксанов, обладающих улучшенными пеногасящими свойствами, в качестве металлоорганических соединений используют ацетилацетонаты алюминия или железа, а в качестве кремнийорганических соединений — а,и-полидиметилсилоксандиолы с мол. в. 800 — 1500 и содержанием гидроксильных гру- п 4 — 8 вес. % и процесс ведут в токе азота при 60 †1 С в течение 2 — 6 час в зависимости от исходного ацетилацетоната металла.

Пример 1. В стеклянную трехгорлую колбу, снабженную якорной мешалкой, термометром, обратным холодильником, ловушкой

Дина-Старка и приспособлением для пропускания азота загружают а,ю-полидиметилсилоксандиолов 30 г с мол. в. 850 и (4 вес. % OHгрупп) и 2,86 г ацетилацетоната железа.

За 2 час перемешивания со скоростью 60—

80 об/мин в токе азота при 120 С получают

28,5г каучукоподобного полимера красно-кирпичного цвета. Контроль полноты реакции веэ дут по количеству выделившегося ацетилацетона. В ловушке Дина-Старка собрано 2 смэ ацетилацетона.

По данным химического анализа полимер

5 содержит: 35,8 вес. % Si, 1,53 вес. % Fe, вязкость 5.10. пуаз.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 25 г а,а-полидиметилсилоксандиола с мол. в. 850 (4 вес. / ОН-групп) и 2,2 г ацетилацетоната

10 алюминия за 6 час перемешивания в токе азота при 120 С получают 23 г бесцветного прозрачного полимера. В ловушке Дина-Старка собрано 1,8 смз ацетилацетона.

Химический состав полимера — 36,45 вес. %

15 Si, 0,73 вес. % А1, вязкость 1,27 10е пуаз.

Выход целевого продукта в примерах 1 и — 95 — 96%.

По эффекту разрушения пены синтезированные описанным способом вещества сравнива20 ют с такими известными пеногасителями, как полиметилсилоксановая жидкость марки

ПМС-200А, пеногасителями 21-2А, СЭИ-8, пеногасители полиэфирного типа КАВ-1 и кремнийорганическим пеногасителем «Антафрон»

25 (ГДР) .

Вспенивание водных растворов сильнопенящих детергентов — поверхностно-активных веществ неионогенного и анион-активного типа — ОП-10 10 г, л (оксиэтилированный алкилч0 фенол), дитилана WO 1,3 г/л (сульфонаг

808039 снижения высоты объема перемешиваемого раствора с добавкой пеногасителя в кол. честве 0,019р при 20 С

Пеногаситель

Через 1 мин

Через 15 л ин

Через 30 мин

ОП-10 Дитилан

ОП-10 Дитилан

ОП-10

Дитилан

98

ПМС-200А

ЭЫ 21-2А

KAB-1

СЭЦ-8

MC-1

MC-2

Анта фрон

99

99

1

3

5

22

28

60 ,99

99

11

98

22

99

99

8

87

87

98

Составитель В, Комарова

Редактор Т. Загребельная Техред 3. Н. Тараненко Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 2227/18 Изд. М 946 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета го делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2 жирных спиртов) осу цествляют путем перемешивания стандартной порции раствора скоростной мешалкой с постоянной скоростью

1000 об7иин. По высоте под.ьема уровня вспененной жидкости во время перемешивапия судят о пенообразующей способности водных растворов этих ПАВ.

Снижение пенообразования водных растворов

Данные таблицы показывают, что кремнийорганические пеногасители металлсилоксанового типа, условно обозначенные МС-1 и МС-2, превосходят по своему противопенному действию пеногасители ПМС-200А, ЭМ 21-2А, КАВ-1, ПМС-1000А, СЭЦ-8, Все пеногасители, за исключением водных эмульсий 21-2А и СЭЦ-8, дозируют в виде

10 /о-ного раствора в гидрофильном органическом растворителе в метилэтилкетоне.

Предмет изобретения

1. Способ получения полихелатометаллосилоксановы c полимеров путем конденсации

Эффективность пеногасителя как снижение пенообразующей способности водного раствора ПАВ оценивают изменением высоты объема раствора, содержащего пеногаситель, по отношению к высоте объема чистого раствора

ПАВ и выражают в процентах.

Таблица

ПАВ под действием различных пеногасителей при нагревании кремнийорганических соединений, содержащих функциональные группы с металлоорганическими соединениями, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения полисилоксанов, обладающих улучшенными пеногасящими свойствами, конденсации подвергают а,со-полидиметилсилоксандиолы с мол. в.

800 — 1500 и содержанием гидроксильных групп 4 — 8 вес. Я> с ацетилацетонатом алюминия или железа и процесс ведут в токе азота.

2. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что ацетилацетонаты алюминия или железа берут в количестве 0,1 — 9,(в от веса а,ю-полидиметилсилоксандиола.