Способ получения аценафтенхинона

Способ получения аценафтенхинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 308632

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

M. Кл. С 07с 49/62

Заявлено 17.1V.1970 (№ 1423241/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 14.Н.1972. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 7Л 11.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.567(088.8) Авторы изобретения

Г. П. Петренко и Г. Н. Терентьева

Одесский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕНАФТЕНХИНОНА

Изобретение относится к области получения соединений, применяемых для синтеза высокопрочных красителей.

По известному с пособу получения аценафтенхинона аценафтен последовательно подвергают обработке нитратом натрия, соляной кислотой в среде триэтиленгликоля или технической смеси полиэтиленгли колей при

t 98 — 104 С с дальнейшей обра боткой реакционной массы 94%-ной серной кислотой и формалином. Целевой продукт выделяют известными приемами и дополнительно очищ»ют. Выход порядка 75 — 80%.

С целью |повышения качества и выхода целевого продукта, а также уарощения технологического процесса, в предлагаемом способе в качестве исходного сырья вместо аценафтена используют 1,2-дибромаценафтилен, который хлорируют в среде органического растворителя и .полученный при этом 1,1,2,2-тетрахлораценафтен подвергают кислотному гидролизу с последующим, выделением целевого продукта известными приемами.

Пример. Первая стадия. Получение

1,.1,2,2-тетрахлораценафтена из 1,2-дибромаценафтилена.

3,1 г (0,01 люль) 1,2.дибромаценафтилена растворяют в 40 мл четыреххлор исттхго углерода и при 0 С хлори руют сухим хлором до

IIpHIBecB 1,42 г и герметично, закрывают. После

24 час выдержки при комнатной температуре на водяной бане отгоняют растворитель, с которьгм отгоняется и весь вытесненный хлорэм бром. Остаток, представляющий собой техни5 ческий 1,1,2,2-гетр ахлораценафтен, переносят в чаинку и удаляют рас.гворитель.

Вторая стадия. Получение аценафтенхинона из 1,1,2,2-тетрахлораценафтена.

К техническому 1,1,2,2-теграхлораценафте10 ну, полученному в пер|вой стадии, добавляют

66 мл 90% ной серной тоислоты и пр иэнергичном перемешивании нагревают на кипящей водяной бане 2 час, |выливают в 300 мл холодной воды и выпадавший осадок после охлажде15 ния отфильтровывают и промывают водой. К осадку доба вляют 20 мл 35%-ного расттвора бисульфита натрия, 150 мл воды и нагревают на водяной бане до растворения, а затем фильтруют. К фильтрату IIpHJIHIBBIoT 20 мл

20 концентрированной серной кислоты, ки пятят до удаления сернистого газа. Выпавший аценафтенхинон отфильтровьовают и сушат.

Получают 1,55 г продукта, что соста вляет

85,3% от теории. Т. пл. 254 — 256 С (из уксус25 ной кислоты) .

Предмет изобретения

Способ IIIoëó÷åíèÿ аценафтенхинона, отлачаюитийся тем, что, с целью улучшения качества

30 и повышения выхода целевого продукта и

308632

Составитель Г, Шаталова

Редактор Т. Пилипенко Текред Е. Борисова Корректор В. )Колудева

Заказ 2029/2 Изд. № 883 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5 типография, .пр. Сапунова, 2 упрощения технологии, 1,2-дибромаценафтнлен хлориру ют в среде ор ганичес кого расиворителя, и полученный при этом продукт реакции подвергают кислотному гидролизу с последующим;выделением целе|вого продукта из вестными лриемами.