PatentDB.ru — поиск по патентным документам

Способ получения винилциклогексановых мономероввинилциклогексановые мономеры (винилциклогексан и его метильные производные) представляют большой интерес для синтеза термостойких пластических материалов с высокими диэлектрическими показателями.известен способ получения винилциклогексана путем этерификации нафтенового спирта — метилциклогексилкарбинола жирными кислотами в присутствии катализатора-ортофосфорной кислоты с пследующим пиролизом полученных эфиров при 350—450°с. выход 23—26%.недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта. кроме того, ортофосфорная кислота вызывает коррозию аппаратуры.цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, уменьшение коррозии аппаратуры, а также упрощение технологии процесса — достигается тем, что в качестве ка- 5 тализатора этерификации используют борную кислоту.смесь уксусной кислоты с нафтеновым спиртом нагревают в присутствии каталитических10 количеств борной кислоты

Патент 308994

Способ получения винилциклогексановых мономероввинилциклогексановые мономеры (винилциклогексан и его метильные производные) представляют большой интерес для синтеза термостойких пластических материалов с высокими диэлектрическими показателями.известен способ получения винилциклогексана путем этерификации нафтенового спирта — метилциклогексилкарбинола жирными кислотами в присутствии катализатора-ортофосфорной кислоты с пследующим пиролизом полученных эфиров при 350—450°с. выход 23—26%.недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта. кроме того, ортофосфорная кислота вызывает коррозию аппаратуры.цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, уменьшение коррозии аппаратуры, а также упрощение технологии процесса — достигается тем, что в качестве ка- 5 тализатора этерификации используют борную кислоту.смесь уксусной кислоты с нафтеновым спиртом нагревают в присутствии каталитических10 количеств борной кислоты (патент 308994)

Авторы

Классы МПК

Способ получения винилциклогексановых мономероввинилциклогексановые мономеры (винилциклогексан и его метильные производные) представляют большой интерес для синтеза термостойких пластических материалов с высокими диэлектрическими показателями.известен способ получения винилциклогексана путем этерификации нафтенового спирта — метилциклогексилкарбинола жирными кислотами в присутствии катализатора-ортофосфорной кислоты с пследующим пиролизом полученных эфиров при 350—450°с. выход 23—26%.недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта. кроме того, ортофосфорная кислота вызывает коррозию аппаратуры.цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, уменьшение коррозии аппаратуры, а также упрощение технологии процесса — достигается тем, что в качестве ка- 5 тализатора этерификации используют борную кислоту.смесь уксусной кислоты с нафтеновым спиртом нагревают в присутствии каталитических10 количеств борной кислоты

Иллюстрации

Способ получения винилциклогексановых мономероввинилциклогексановые мономеры (винилциклогексан и его метильные производные) представляют большой интерес для синтеза термостойких пластических материалов с высокими диэлектрическими показателями.известен способ получения винилциклогексана путем этерификации нафтенового спирта — метилциклогексилкарбинола жирными кислотами в присутствии катализатора-ортофосфорной кислоты с пследующим пиролизом полученных эфиров при 350—450°с. выход 23—26%.недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта. кроме того, ортофосфорная кислота вызывает коррозию аппаратуры.цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, уменьшение коррозии аппаратуры, а также упрощение технологии процесса — достигается тем, что в качестве ка- 5 тализатора этерификации используют борную кислоту.смесь уксусной кислоты с нафтеновым спиртом нагревают в присутствии каталитических10 количеств борной кислоты (патент 308994)
Способ получения винилциклогексановых мономероввинилциклогексановые мономеры (винилциклогексан и его метильные производные) представляют большой интерес для синтеза термостойких пластических материалов с высокими диэлектрическими показателями.известен способ получения винилциклогексана путем этерификации нафтенового спирта — метилциклогексилкарбинола жирными кислотами в присутствии катализатора-ортофосфорной кислоты с пследующим пиролизом полученных эфиров при 350—450°с. выход 23—26%.недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта. кроме того, ортофосфорная кислота вызывает коррозию аппаратуры.цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, уменьшение коррозии аппаратуры, а также упрощение технологии процесса — достигается тем, что в качестве ка- 5 тализатора этерификации используют борную кислоту.смесь уксусной кислоты с нафтеновым спиртом нагревают в присутствии каталитических10 количеств борной кислоты (патент 308994)
Показать все

Реферат

 

308994

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сома Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

МПК С 07с 13/18

Заявлено 04Х!11.1969 (№ 1356291/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09.И1.1971. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 13 VIII.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.592.1(088.8) Авторы изобретения

В. С. Маркевич, С. М. Маркевич, Л. И. Гамага, И. С. Чичканова и В. А. Логинова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛЦИКЛОГЕКСА

МОНОМЕРОВ

1-Нз

СН вЂ” QH

СЯ, Сн;

1 1

СНО- В- ОСН

0 К

СН - CH

„+OCH,COOH т- НаЗОз = ЗН20

cps т.из + К 30, О сн, сн=сн, + СН,СООН

CH 0 С Снт р и иирииии

Винилциклогекса новые мономеры (винилциклогексан и его метильные производные) представляют большой интерес для синтеза термостойких пластических материалов с высокими диэлектрическими показателями.

Известен способ получения винилциклогексана путем этерификации нафтенового спирта — метилциклогексилкарбинола жирными кислотами в присутствии катализатора-ортофосфорной кислоты с пследующим пиролизом полученных эфиров при 350 — 450 С. Выход

23 — 26%

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта. Кроме того, ортофосфорная кислота вызывает коррозию аппаратуры.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, уменьшение коррозии аппаратуры, а также упрощение технологии процесса — достигается тем, что в качестве катализатора этерификации используют борную кислоту.

Смесь уксусной кислоты с нафтеновым спиртом нагревают в присутствии каталитических

1о количеств борной кислоты (0,01 — 0,05 л оль на

1 моль нафтенового спирта). При этом борная кислота реагирует со спиртом в среде уксусной кислоты, образуя соответствующий борат, который с достаточной скоростью реагирует т5 с избытком уксусной кислоты с образованием ацетата нафтенового спирта.

По окончании реакции ацетат нафтенового спирта отгоняют из реакционной смеси, не отделяя катализатор. Оставшуюся в кубе борную кислоту используют в последующих циклах этерификации. Пиролиз выделенных ацетатов при температуре 350 †4 С приводит к образованию Bèíèëöèêëогексановых мопомеров.

Пример 1. В автоклав из нержаве;ошей стали емкостью 0,2 л загружают 12,8 а (0,1 ноль) циклогексилметилкарбинола, 7,2 г (0,12 моль) уксусной кислогы и 0,25 г (0,004 моль) борной кислоты. Зтерификацию проводят при температуре 140 С в течение

2,5 час. По окончании реакции выделившуюся воду и избыточную уксусную кислоту отгоняют при атмосферном давлении. Остаток перегоняют в вакууме. Лцетат циклогексилметилкарбинола отбирают при 42 — 43 С, 6 л,н рт. ст.

Выход ацетата на исходный и прореагировавший спирт 95% и 98% соответственно. Ворная кислота остается в кубовом остатке. Выделенный ацетат циклогексилметилкарбинола подвергают пиролизу при температуре 450 С. Выход винилциклогексана 65 /.

Пример ". Смесь 0,1 лоль (14,2 г) 2-метилциклогексилметилкарбинола (!;uc- и трансизомеры), 0,12,ноль (7,2 г) уксусной кислоты и 0,005 лоль (0,31 г) борной кислоты нагре308994

4 вают в автоклаве 2,5 час при 150 С. Реакционную смесь по окончании реакции перерабатывают, как в примере 1. Пиролиз фракции, содержаьцей ацетат 2-метилциклогексилметилкарбинола, проводят при 350 †3 С. Выход стереоизомерных 2-метилвинилциклогексанов

64 /,.

Пример 3. Смесь 14,2 г (0,1 моль) 4-метилциклогексилметилкарбинола (uuc- и транс1п изомеры), 7,2 г (0,12 лголь) уксусной кислоты и 0,31 г возвратной борной кислоты этерифицируют 2,5 час при 155 С. Фракцию ацетата

4-метилциклогексилметилкарбинола, выделенную из реакционной массы при 71 — 74 C/3 лгл

15 pr ст. (выход 95%) подвергают пиролизу при

370 . Выход ггис- и транс-4-метилвинилциклогексапов 66%.

Предмет изобретения

Способ получения винилциклогексановых мономеров путем этерификации нафтеновых спиртов уксусной кислотой в присутствии катализатора с последующим пиролизом полу25 ченных эфиров при температуре 350 — 450 С, от,гичаюи,ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, упрощения технологической схемы процесса, в качестве катализатора используют борную кислоту.

Составитель С. Хованская

Редактор Т, Г. Шарганова Тскрсд A. A. Камышникова Корректор А. й. Васильева

Заказ 2197г 1 Изд. № 965 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4г5

Типография, пр. Сапунова, 2