Способ получения изомерных хлороксиизобутиронитрилов

Способ получения изомерных хлороксиизобутиронитрилов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0 П И С А Н И Е 309005

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.Х.1968 (Рй 1277679/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.Ч11.1971. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 29.IX.1971

МПК С 07с 121/36

Комитет ло лелем изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.339.2.07(088.8) Авторы изобретения

В. И. Кондратенко и И. Г. Хаскин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОМЕРНЫХ

ХЛОРОКСИИЗОБУТИРОНИТРИЛОВ

Изобретение относится к способу получения изомерных продуктов гипохлорирования метакрилонитрила, обладающих фунгицидной активностью.

Один из изомеров — а-хлор Р-оксиизобутиронитрил является новым соединением.

Способ получения изомерных хлороксиизобутиронитрилов основан на хлорировании метакрилонитрила в водной среде при температуре 12 — 18 С. По окончании реакции полученный раствор продувают азотом для удаления хлора. Выделяют целевые продукты экстракцией эфиром с дальнейшей перегонкой под вакуумом.

Способ легко выполним, а исходный продукт (метакрилонитрил) является доступным сырьем.

Для гипохлорирования может быть применен технический метакрилонитрил.

В ИК-спектре полученного продукта наблюдаются интенсивные полосы С в = N-группы (2260 см i), валентные и деформационные полосы СНз-группы (2960, 2875, 1430, 1370 см 1), СНс-группы (2936, 2850, 1455), деформационные колебания ОН-группы, характерные для первичных (1065 см >) и третичных спиртов (1140 см 1); при снятии

ИК-спектра образца в СС14 обнаружены узкие полосы ОН-группы (3595, 3555 см >).

Спектры ЯМР свидетельствуют о наличии в исследуемом образце первичного и третичного гидроксила, двух метиленовых и двух метильных групп. Высоты пиков, соответствующие метильным группам, свидетельству5 ют о том, что в продукте гипохлорирования метакрилонитрила изомеры хлороксиизобутиронитрила присутствуют примерно в равных количествах.

Пример. 21,6 г метакрилонитрила поме1о щают в 0,4 л воды и при перемешивании и температуре 12 — 18 С (преимущественно 14—

16 С) пропускают хлор со скоростью, слегка превышающей скорость его поглощения.

Когда через 8 час скорость поглощения

15 хлора уменьшится, подачу хлора прекращают, смесь оставляют на 10 час при температуре 16 — 18 С. Избыток растворенного хлора удаляют из раствора продувкой азотом.

Продукты реакции извлекают эфиром, су20 шат безводным сернокислым натрием и разгоняют.

Получают 19,3 г проду кта.

Предмет изобретения

25 Способ получения изомерных хлороксиизобутиронитрилов, отличающийся тем, что метакрилонитрил подвергают взаимодействию с хлором в водной среде с последующим выделением целевых продуктов известными

ЗО приемами.