Способ получения блокированных полиорганосилоксанов

Способ получения блокированных полиорганосилоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

369027

Союз Советокив

Реопублин gQQg PP$ Я т=т Ц Я

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 27.111.1970 (№ 1420339i23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.VII.1971. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 13.IX.1971

МПК С 08g 31/09

Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете !т!нннотров

СССР

УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения В. П. Милешкевич, А. В. Карлин, В. А. Липшиц и Л. М. Дюделева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЛОКИРОВАННЫХ

ПОЛ ИОРГАНОСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к способам получения блокированных полиорганосилоксанов, не содержащих в молекулах гидроксильных групп, связанных с атомом кремния.

Известен способ получения блокированных полиорганосилоксанов путем взаимодействия гидроксилсодержащего полиорганосилоксана с гексаорганодисилазаном при нагревании в отсутствии растворителя и катализатора.

Однако по такому способу для получения блокированных полиорганосилоксанов требуется длительное нагревание реакционной смеси при высокой температуре.

С целью упрощения процесса по предлагаемому способу реакцию проводят в присутствии диметилформамида. Радикалами у ато. ма кремния могут быть алкилы или арилы.

Реакцию осуществляют в массе или в растворе. Диметилформамид берут в количестве

1 — 30% от веса исходного гексаорганодисилазана.

Пример 1. Смесь 10 г (0,07 моль) а,одигидроксиполидиметилсилоксана с вязкостью

380 сп и содержанием гидроксильных трупп

0,24 вес. %, 0,44 г (0,262 моль) гексаметилдисилазина и 0,04 г диметилформамида перемешивают в течение 5 час при 80 С и затем вакуумируют (3 час, 80 С при 2 мм рт. ст.) для удаления избытка гексаметилдисилазана и катализатора. Анализ полученного полимера на содержание гидроксильных групп дает

2 отрицательный результат (по реакции с метилмагнийиодидом и качественной пробе с катализатором холодного отверждения силоксандиолов К-10).

Контрольный опыт, проведенный в тех же условиях при аналогичном соотношении ст„одигидроксиполидиметилсилоксана и гексаметилдисилазана, но при отсутствии катализатора приводит к получению продукта с исход10 ным содержанием гидроксильных групп.

Пример 2. По методике, описанной в примере 1, из 5,3 г (0,045 моль) а,от-дигидроксиполидиметилметилфенилсилоксана, содержащего 8 мол % метилфенилсилоксановых

15 звеньев, с содержанием гидроксильных групп

0,29 вес. %, 0,41 г (0,254 моль) гексаметилдисилазана и 0,041 г диметилформамида получают полимер, не содержащий гидроксильных групп.

Предмет изобретения

1. Способ получения блокированных полиорганосилоксанов путем взаимодействия гидроксилсодержащего полиорганосилоксана с

25 гексаорганодисилазаном при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию проводят в присутствии диметилформамида.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

30 диметилформамид берут в количестве 1 — 30% от веса исходного гексаорганодисилазана.