Способ получения 5,5'-дибром-7,7'-диметил- тиоиндиго—красителя тиоиндиго красно- фиолетового с

Способ получения 5,5'-дибром-7,7'-диметил- тиоиндиго—красителя тиоиндиго красно- фиолетового с

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

30903I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскиз

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.VI.1970 (№ 1449388j23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.Vll.1971. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 15.1. .1971

МПК С 09b 49/12

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 668.816.5(088.8) Авторы изобретения В. И. Тихонов, Е. Г. Кузнецова, Г. В, Шалимова и Б. В. Крачковский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,5 -ДИБРОМ-7,7 -ДИМЕТИЛТИОИНДИГΠ— КРАСИТЕЛЯ ТИОИНДИГО КРАСНОФИОЛЕТОВОГО С

Изобретение относится к области получения тиоиндигоидных кубовых красителей.

Известен способ получения 5,5 -дибром-7,7 диметилтиоиндиго — красителя тиоиндиго красно-фиолетового С. Способ состоит в том, что

2-метил-4-бромфенилтиогликолевую кислоту обрабатывают хлорсульфоновой кислотой при температуре 5 С в присутствии каталитических количеств брома с последующей непосредственной обработкой реакционной массы, содерж ащей 5-бром-7-метил-З-окситионафтен, 50%-ной серной кислотой и фильтрацией полученного при этом красителя. Отфильтрованный краситель обрабатывают 7 — 8%-ным раствором едкого кали, фильтруют и осадок промывают водой до нейтральной реакции.

Далее пасту красителя обрабатывают 5—

7о/,-ным раствором соляной кислоты, фильтруют, промывают до нейтральной реакции и сушат. После сушки краситель дополнительно обрабатывают хлорбензолом. Выход красителя после хлорбензольной очистки составляет 54,5 или 41%, считая на исходную 2-метил-4-бромфенилтиогл иколевую кислоту.

Такой способ сложен в технологическом оформлении процесса. Кроме того, в ходе технологических стадий образуется большое количество сточных вод, трудно утилизируемых.

С целью устранения этого недостатка, а также повышения качества и выхода целевого продукта предлагается способ получения

5,5 -ди бр ом-7,7 ди метилтиои ндиго — кр асителя тиоиндиго красно-фиолетового С путем обработки 2-метил-4-бромфенилтиогликолевой кислоты хлорсульфоновой кислотой при температуре не выше 0 С и последующего выделения из реакционной массы образовавшегося 5-бром-7-метил-3-окситион афтена обработкой водой с последующей фильтрацией. По10 лученную пасту 5-бром-7-метил-3-окситионафтена окисляют в краситель раствором полисульфида натрия состава NaS,-, где х=3,6—

4,0. Краситель фильтруют, промывают

5%-ным раствором сульфида натрия, затем

15 водой и сушат. Получают краситель с выходом 74%, считая на 2-метил-4-бромфенилтиогликолевую кислоту, с колористической оценкой: н. краснее, чище, концентрация

120 — 140% по сравнению с типовым образ20 цом.

По предлагаемому способу существенно упрощается технология получения красителя, улучшается его качество, повышается выход и сокращается объем сточных вод.

25 П р и и е р 1. К 31,3 л хлорсульфоновой кислоты, охлажденной до — 5 С, медленно небольшими порциями добавляют 9,8 кг 2-метил-4-бромфенилтиогликолевой кислоты. Реакционную массу перемешивают 0,5 час прп

30 температуре не выше 0 С и выливают на

250 л воды, охлажденной до 2 С. Полученную суспензию перемешивают 5 мин, фильтруют и промывают водой. Получают 17,4 кг пасты

5-бром-7-метил-3-окситионафтена или 8,2 кг сухого. Выход 89,8 .

Пр и мер 2. К 100 л воды приливают 45л раствора тетрасульфида натрия, содержащего 9,8 свободной серы, 1 кг диспергатора

НФ, 5,48 л 45в/<-ного раствора едкого натра и при работающей мешалке 17,4 кг пасты

5-бром-7-метил-3-окситионафтена. Реакционную массу нагревают до 80 — 85 С, выдерживают 2 час и фильтруют горячей. Пасту красителя промывают на фильтре 104 л 5>/,-ного раствора сульфида натрия, затем водой до нейтральной среды по свинцовоуксусной и свинцовой бумагам. Получают 13,8 кг пасты или 6,7 кг сухого безвольного красителя. Выход по стадии 82,4 или 74, считая на исходную 2-метил-4-бромфенилтиогликолевую кислоту.

309031

Предмет изобретения

Способ получения 5,5 -дибром-7,7 -диметилтиоиндиго — красителя тиоиндиго красно-фио5 летового С путем обработки 2-метил-4-бромфенилтиогликолевой кислоты хлорсульфононовой кислотой и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и вы10 хода целевого продукта, упрощения технологического процесса и сокращения количества образующихся в процессе сточных вод, обработку хлорсульфоновой кислотой ведут при температуре не выше 0 С и из полученной

15 при этом реакционной массы вьгделяют образовавшийся 5-бром-7-метил-3-окситионафтен обработкой водой с последующей фильтрацией и обработкой полученного осадка раствором полисульфида натрия в присут20 ствии поверхностно-акТивных веществ.

Составитель Г. Шагалова

Редактор 3. Н. Горбунова Текред А. А. Камышникова Корректор T. А. Китаева

Заказ 2507 3 Изд. № 1007 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская .наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2